【摘 要】
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毛细管电泳由于其高分辨率,低消耗,易操作等的优势,广泛的用于氨基酸,单糖以及手性药物的分离。本研究使用毛细管电泳分别研究了醋中氨基酸,中药中氨基酸和单糖以及普萘洛尔
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毛细管电泳由于其高分辨率,低消耗,易操作等的优势,广泛的用于氨基酸,单糖以及手性药物的分离。本研究使用毛细管电泳分别研究了醋中氨基酸,中药中氨基酸和单糖以及普萘洛尔对映体的分离。并对建立的方法进行了验证。主要研究内容如下:1)本研究中,根据氨基酸与铜离子之间的相互协同作用,建立了测定醋中未衍生化氨基酸的毛细管电泳紫外检测法,并结合在线扫集技术提高检测灵敏度。以测定的氨基酸为分析指标,使用联合国食品农业组织/世界卫生组织所规定的氨基酸组成比例和主成分分析对醋的质量进行评价。通过单一轮换法对影响氨基酸分离的因素,如硫酸铜浓度、背景电解质pH、毛细管内径、分离电压和进样时间进行了优化分析,获得了最佳的分离条件为:50 mM硫酸铜(II)溶液,pH 4.40,进样70 s,分离电压为22.5kV,检测波长为254 nm。质量分析结果表明,样品S11中氨基酸的比值更接近规定,综合得分也最高,因此它的质量最好。2)以十二烷基硫酸钠为表面活性剂,建立了同时分离中药中16种氨基酸和6种单糖的胶束电动毛细管色谱法。并将该方法用于枸杞和当归中氨基酸和单糖的分析。系统的探讨了分离模式,表面活性剂类型及其浓度,硼砂溶液的浓度,背景电解质的pH以及电压对氨基酸和单糖分离的影响。并探讨了可能的分离机理。获得最佳的分离条件:40mM硼酸盐,40mm十二烷基硫酸钠;pH为10.02;前20min的分离电压是11kV,20min后为13 kV;检测波长266 nm。在建立的条件下,16种氨基酸和6种单糖在30min内实现了有效分离。3)使用手性表面活性剂(脱氧胆酸钠)作为手性选择剂,并与非离子表面活性剂(聚氧乙烯月桂醚)形成混合胶束。建立了分离普萘洛尔对映体的混合胶束电动毛细管色谱法。对影响异构体分离的因素,如脱氧胆酸的浓度,聚氧乙烯月桂醚的浓度,背景电解质溶液的浓度,pH以及分离电压进行了单一轮换考察。优化后的分离条件:30mM硼砂,30 m M聚氧乙烯月桂醚,15mM脱氧胆酸钠溶液;pH为9.31;分离电压是15 kV;检测波长为215nm。在最佳的条件下,普萘洛尔对映体在12min内实现了有效的分离。
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