【摘 要】
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本文以稀土硝酸盐为母盐、尿素为沉淀剂、乙二醇（EG）为表面活性剂,通过均匀沉淀法成功制备出二元体系（Y,Eu）（B（OH）4）CO3、三元体系（Y,Gd,Eu）（B（OH）4）CO3 和非晶态Lnm（CO3）n（OH）p（BO3）l·wH2O（Ln=Eu-Yb,Y）前驱体,经后续煅烧分别获得了尺寸为-0.8-1.5 μm六方相（Y,Eu）B03和（Y,Gd,Eu）BO3以及～50-800nm单斜相
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本文以稀土硝酸盐为母盐、尿素为沉淀剂、乙二醇（EG）为表面活性剂,通过均匀沉淀法成功制备出二元体系（Y,Eu）（B（OH）4）CO3、三元体系（Y,Gd,Eu）（B（OH）4）CO3 和非晶态Lnm（CO3）n（OH）p（BO3）l·wH2O（Ln=Eu-Yb,Y）前驱体,经后续煅烧分别获得了尺寸为-0.8-1.5 μm六方相（Y,Eu）B03和（Y,Gd,Eu）BO3以及～50-800nm单斜相Ln3B06（Ln=Eu-Yb,Y）的单分散球形颗粒。探讨了颗粒形貌、煅烧温度、掺杂离子含量、配位环境等对荧光性能的影响。通过XRD、FT-IR、Raman、FE-SEM、TEM、TG-DTA、PLE/PL和荧光衰减曲线分析等技术进行了详细表征,得到如下结论:经均相沉淀法成功制备出了边长尺寸为1-1.5 μm的正交晶Ln（B（OH）4）CO3（Ln=Y,Gd,Eu）立方颗粒,适量添加EG有利于球形颗粒的形成,但过量EG则会形成纳米尺寸的无定形颗粒。反应时间的延长和反应温度的提高均会引起前驱体向立方体形貌的转变。前驱体经过700℃和800-1000℃煅烧分别获得空间群为P63/m和P63/mmc的六方晶LnBO3,且在800℃下继承了前驱体的球形形貌和分散性。在214 nm紫外激发下,700℃物相和800-1000℃物相中空间群的振动差异会导致电荷迁移带（CTB）中心的蓝移,但对荧光寿命并无影响;（Y1-xEux）BO3中较高的Eu3+含量（x=0.01-0.10）会导致更多的Eu3+离子占据S6非中心对称格位,从而导致了 5D0→7F2跃迁的增强、荧光不对称因子的增加和CIE色度坐标的红移。在～207 nm激发时,（Y0.95-xGdxEu0.05）BO3中Gd3+含量增加导致了 Eu3+的CTB红移,且由于Gd3+向Eu3+的能量传递效应导致了材料的荧光强度不断增强,并在x=0.15时呈现最强荧光发射。通过优化合成工艺实现了 Lnm（CO3）n（OH）p（BO3）l·wH2O（Ln=Eu-Yb,Y）在稀土元素广谱范围内的合成,发现产物为尺寸～50-800 nm的非晶球形颗粒。经900℃煅烧后的产物单斜晶Ln17.33（BO3）4（B2O5）2016（Ln3B06）继承了前驱体的单分散性和球形形貌。首次成功实现了 Eu-Yb的硼酸盐球形颗粒的广谱合成。荧光粉Y17.33（BO3）4（B2O5）2O16:Eu3+在209 nm激发下呈现出典型的Eu3+特征发射峰,在613 nm处（5D0→7F2电偶极跃迁）发射红光。
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