几种低维硫化物纳米材料的合成与表征

• 作 者: 吕勇
• 机 构: 中国科学技术大学
• 出 处: 中国科学技术大学
• 发表日期: 2009年期

低维纳米材料具有奇特的光学、电学、磁学、力学以及催化等物理性质，为纳米器件的开发研制奠定了物质基础，因而引起了世界范围内的广大关注。低维硫化物半导体纳米材料更是由于在催化、传感、光学、磁学和电池等领域巨大的应用前景，很长一段时间以来，一直是人们研究的热点。制备新颖的低维硫化物纳米材料，探索其生长机制，进而实现对尺寸、维度和物性的控制，对于深入研究结构与物性的关联，最终实现按照人们意愿来设计合成功能材料具有重要意义。本文我们采用三种不同方法，合成出三种不同形貌的硫化物纳米结构，利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及扫描电镜(SEM)对产物的结构和形貌进行了表征、分析，并且对形成机理做了初步探讨。　　
本论文工作的主要内容和结果如下：　　
(1)采用双扩散法成功地在多孔氧化铝模板孔洞中制备出CdS纳米管，同时发现一种特殊的Y型分界结构。TEM、EDS观测表明CdS纳米管是多晶结构。通过对不同浓度和时间条件下模板形貌变化的研究，发现只有当CdCI2和Na2S浓度分别为0.05M/L和0.01M/L时，才会在模板中出现上述分界结构：随着反应时间增加，分界线位置两端孔径变化明显，靠近Na2S溶液一侧孔径变大，另一侧则变小，而且分界线有向Na2S溶液一侧移动的趋势。　　
(2)以快速升温法制各的CdS纳米带为模板，在水热条件下，通过阳离子交换反应制备出Ag2S纳米带，并采用XRD、SEM、XPS对产物进行表征。XRD测试表明产物为单斜相Ag2S，样品很纯净并没有杂质，这在XPS测试也得到中证实。FE-SEM观测表明，Ag2S纳米带很好保持了原CdS纳米带形貌。反应温度过高原有形貌将遭到破坏，反应时间过短Ag2S不能够完全取代CdS。　　
(3)以氯化镉和硫代乙酰胺为反应物，PVP为分散剂，乙二醇为溶剂，在较低温度下陈化反应得到均匀CdS胶体。XRD测试表明得到粉末为六方相CdS晶体，衍射峰有明显的宽化。PVP用量对胶体稳定有重要影响。其他硫化物如ZnS、In2s3和NiS1.97等也可以用类似的方法制备出均匀分散胶体。此外，硫化物在乙二醇中的溶解度越低，所需要的反应时间越长，反应温度也越高。