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利用太阳能光解水制氢的研究具有重要的科学意义和巨大的潜在应用价值。CdS是一种具备合适的带隙和导带位置的可见光响应型光催化剂，但产氢活性低，常常用Pt，Pd，Rh等贵金属作为助催化剂来提升产氢活性。一些非贵金属助剂（如WS2、MoS2等）也被报导，但产氢效率不高。本文尝试制备复合催化剂NiS-PdS/CdS，目的是通过NiS和PdS的共同负载和相互作用，既能提高CdS活性，又能减少贵金属的使用。本文以硫化镉、氯化钯、醋酸镍和硫脲为原料，水热制备了NiS-PdS/CdS复合光催化剂，并进行了相关表征和产氢活性测试，探讨了某些影响因素。结果发现：水热处理使四方形的CdS转变为四方相和六方相的“混晶”，这种结构有利于NiS-PdS/CdS活性的提高，而且使反应物Ni2+和Pd2+在高温高压环境中生成NiS和PdS两种助催化剂，与CdS表面紧密接触，有利于光生载流子的转移。NiS和PdS能较好地分散在CdS表面，部分Pd2+或Ni2+进入了CdS晶格，导致NiS-PdS/CdS的吸收边微弱红移，并且光吸收能力在540700nm波长范围内比未负载的CdS明显增强。共负载能提高光生载流子的迁移和分离效率，减少激发电子的非辐射能量损失。其活性与水热合成时间和助催化剂负载量等因素有关，当NiS和PdS浓度分别在1.5wt%和0.4wt%时，NiS-PdS/CdS（HT-24h）在乳酸牺牲剂中获得最高产氢量，达到6556μ mol/h，是未负载CdS（HT-24h）活性的7倍，是NiS/CdS（HT-24h）的近3倍，表观量子效率达到47.5％（λ=420nm）。这种高活性可归结于NiS和PdS两种助催化剂在光催化剂中的“协同效应”，从而明显增强光解水产氢活性。本文还对该三元复合催化剂体系光催化活性的主要影响因素进行了探讨，研究表明：NiS-PdS/CdS的光催化活性与原料选择、制备过程和反应环境密切相关。CdS陈化时间对NiS-PdS/CdS的催化活性有一定影响，陈化6天后，产氢速率提高最明显；CdS经水热处理24h后，NiS-PdS/CdS（HT-24h）的光催化活性最佳；在助催化剂负载上，当选择醋酸镍、氯化钯和硫脲作为原料进行水热负载时，NiS-PdS/CdS（HT-24h）的活性提高最显著；最佳水热负载时间和温度分别是4h和140℃；当助催化剂金属离子与S的最佳摩尔比为1:150时，产氢速率最大；NiS-PdS/CdS（HT-24h）对牺牲试剂具有选择性，在乳酸牺牲剂中表现出最高的活性。