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1972年，Honda-Fujishima在TiO2材料中光催化产氢现象的发现掀起了人们利用太阳能分解水制备氢气的热潮。为了提高光催化效率，人们在催化材料的合成和反应体系设计上做了大量的工作。一般半导体光催化剂禁带宽度太宽不能吸收可见光，或者禁带宽度窄能够吸收可见光但活性不高。目前引起广泛研究的大多数是可见光响应的具有高效光解水制氢性能的复合催化剂反应体系。CdS是具有合适的带隙和导带位的典型的可见光响应催化剂，但其光催化产氢活性和稳定性有待提高。在用于光催化产氢方面，通常需要负载贵金属助催化剂Pt和非贵金属助催化剂Mo，Ni等的硫化物或氢氧化物通过减少电子空穴复合来实现高产氢。另外由于CdS自身不稳定，通常需要加入给电子型牺牲剂与空穴反应防止自身发生氧化光腐蚀。论文从二氧化钛催化剂晶体晶面的可控调制、硫化镉形貌控制的带隙调节以及复合催化剂的合理设计组装出发，通过助催化剂的选择性沉积和双助催化剂体系的构筑来提高电荷的分离效率从而实现催化剂产氢活性的提高。具体工作如下: (1)通过钛酸四丁酯在氢氟酸的刻蚀作用下，在反应釜中合成了(001)晶面和(101)晶面共存的二氧化钛纳米片，通过进一步光沉积产氢助催化剂铂在二氧化钛纳米片以后再和硫化镉复合，在加热回流的条件下合成了Pt/TiO2/CdS复合催化剂，由于二氧化钛纳米片不同晶面不仅具有不同的氧化还原能力还可以提供更多的反应活性位点，其和硫化镉复合后表现出了优异的产氢活性，在乳酸体系下产氢速率高达128mmolg-1h-1，是单独硫化镉产氢速率的43倍，是传统二氧化钛纳米颗粒复合催化剂Pt/P25/CdS的3.7倍。 (2)在上一章合成的二氧化钛纳米片和一维硫化镉TiO2/CdS复合催化剂的基础上，通过负载捕获空穴的产氧助催化剂PdS形成双助催化剂体系Pt/TiO2/CdS/PdS，在硫化钠亚硫酸钠牺牲剂溶液中进一步提高了催化剂产氢活性。同时考察了其他非贵金属产氧助催化剂构筑的双助催化剂体系。尤其是NiS构筑的Pt/TiO2/CdS/NiS双助催化剂体系产氢速率提高接近2.5倍左右，产氢速率由22mmolg-1h-1提高到55mmolg-1h-1。 (3)为了降低水光解产生的氢气进一步和反应介质中的氧化性物质发生反应形成水这一逆反应过程的发生，通过在氧化位和还原位反应位点上进行空间分离，采用连续离子层沉积法合成了Pt/TiO2/CdS/CdSe，Pt/TNTA/CdS/CdSe，Pt/CNTA/CdS/CdSe层状膜和阵列膜催化剂，硫化镉硒化镉作为光敏剂高效吸收可见光，其激发产生的电子定向传输到位于二氧化钛上面预先沉积的铂产氢助催化剂上，二氧化钛和硫化镉硒化镉逐步分层合成，达到了氧化位和还原位空间上的分离，获得了高效的产氢的复合催化剂材料，其中Pt/CNTA/CdS/CdSe阵列膜催化剂产氢速率达到了1270mmolg-1h-1。 (4)由于硫化镉容易发生光腐蚀，而硫化锌是具有宽带隙结构的稳定的半导体，在可见光照射下不被激发，为了实现其高效稳定的产氢活性，利用加热回流的方法合成了形貌可控的Pt/ZnS/CdS复合催化剂，随着硫化镉形貌的变化，其在复合催化剂中的带隙结构也随之改变。二维硫化锌纳米片和一维硫化镉形成的复合催化剂，通过对其比表面积和紫外可见吸收边带的分析，可见光下产氢测试结果比较发现，一维棒状的CdS大的比表面积和更高的导带位结构是使复合催化剂具有高的产氢活性的最主要的因素，其产氢速率达到了26mmolg-1h-1。 (5)由于铂是一种昂贵的产氢助催化剂，为了实现非贵金属助催化剂体系下高效稳定的产氢效应，在氢氧化镍助催化剂的基础上加入优良的电子传输材料碳纳米管，室温下液相法合成了TiO2-Ni(OH)2/CNT/CdS复合催化剂，其产氢速率达到了12mmolg-1h-1，和TiO2-Ni(OH)2/CdS以及TiO2/CNT/CdS相比提高了2.2倍和12倍。非贵金属助催化剂Ni(OH)2和优异的电子传输材料CNT协同提高复合催化剂的产氢活性。通过光电化学和荧光光谱学研究了其中的电子传输机理。