【摘 要】
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将气相氧化羰基化法制碳酸二甲酯(DMC)与环氧氯丙烷催化合成碳酸二甲酯两种工艺进行集成,可提高原料利用率,增加 DMC产量,使得最终生成物的分离变得更加容易。用环氧氯丙
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将气相氧化羰基化法制碳酸二甲酯(DMC)与环氧氯丙烷催化合成碳酸二甲酯两种工艺进行集成,可提高原料利用率,增加 DMC产量,使得最终生成物的分离变得更加容易。用环氧氯丙烷(ECH)代替环氧丙烷、环氧乙烷作为酯交换原料,既减少了对石油的依赖,又能充分利用生物质资源。此法催化剂简单易得,反应过程清洁安全,降低了费用和能耗。 在高压釜中考察了甲醇、环氧氯丙烷和CO2为原料直接合成碳酸二甲酯和3-氯-1,2-丙二醇的反应性能并对催化剂进行筛选。Na2CO3为催化剂时的DMC收率为15.0%,而当NaHCO3催化时DMC收率达到15.8%。 采用等体积浸渍的方法制备负载型催化剂。较简单催化剂相比,负载型催化剂的DMC选择性和收率均有所升高,说明载体γ-Al2O3的加入对催化剂的性能有促进作用,尤其是简单催化剂中性能较好的Na2CO3和NaHCO3经固载后收率分别提高了6.7%、4.3%,选择性则提高了14.5%、4.6%。活性组分KI经固载后其催化活性得到明显提高,DMC的收率最高达23.7%。 考察了四丁基溴化铵(n-Bu4NBr)和十六烷基三甲基溴化铵(C19H42BrN)及加入酸碱助剂的催化性能。经实验,DMC的收率可达到20%以上。其中n-Bu4NBr与NaHCO3作为催化剂时DMC收率最高达25.2%。 采用酸性离子液体[HSO3-b-N(CH3)3]HSO4催化甲醇和环氧氯丙烷的反应,产物选择性接近100%。在120℃、1atm条件下,甲醇与环氧氯丙烷反应12h后,环氧氯丙烷的转化率接近100%,并且未知产物能够通过减压蒸馏的方式提取出来,其纯度可达97%以上。通过采用气质联用仪、电喷雾质谱仪、红外光谱仪和核磁共振仪对未知产物进行分析,推断未知产物为2,3-二甲氧基-1-丙醇。经热力学计算可知,此反应为放热反应,且ΔrG在计算温度范围内(273~433K)为负值。该反应的平衡常数随反应温度的升高而逐渐减小,说明反应不适宜在高温下进行。
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