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锆基非氧化物陶瓷由于具有高熔点、高硬度、良好的固相稳定性和优异的热化学性能等优点，被认为是超高温陶瓷材料中最具潜力的材料之一，广泛应用于传统切割工具、耐热涂层、电子电工器件等，同时在超声速飞行器的鼻锥、前翼及喉衬方面也有良好应用。由于锆原子具有较小的中子吸收截面和耐核裂变产物腐蚀的特点，还有望用作核反应堆中的核燃料包覆层材料来阻止核裂变产物向外扩散。虽然锆基超高温陶瓷材料有诸多优异的性能，但是由于其本身的烧结性能和抗氧化性较差，限制了在极端环境下的应用。碳化硅可以有效提高锆基非氧化物陶瓷的烧结性能和抗氧化性能，是一种常见的锆基超高温陶瓷的烧结助剂。一般都是在锆基陶瓷粉体中引入一定比例的碳化硅，球磨混合后烧结。本课题采用溶胶-凝胶法制备ZrC-SiC复合纳米粉体，通过液体前驱体将Si源引入，原位生成SiC，使ZrC和SiC达到纳米级甚至分子级的混合，可以得到更细且粒径和各元素分布更均匀的粉体。本论文还研究了溶胶-凝胶法制备硼化锆粉体的工作。具体如下: (1)纳米级ZrC-SiC复合粉体的制备。首先以氧氯化锆、正硅酸乙酯分别作为锆源和硅源制备复合溶胶，再加入碳源—蔗糖形成ZrC-SiC前驱体溶胶，浓缩并干燥后得到干凝胶进行热处理，真空条件下1500℃，保温1h进行碳热还原反应，即可得到ZrC-SiC复合纳米粉体。所得粉体粒径分布较窄，而且粒径大小受到ZrC-SiC组成的影响。当粉体样品含有12％SiC时粒径达到最小值177nm。以上实验也证明碳热还原反应初期，是氧化锆粒子快速生长团聚的阶段，引入硅后，氧化硅的存在阻碍了氧化锆粒子相互接触，这种第二相的存在降低氧化锆的生长团聚，从而得到更小粒径的ZrC-SiC复合纳米粉体。 (2)纳米级ZrB2粉体的制备。传统制备硼化锆的方法中，一般采用直接加入氧化硼或是氧化硼的前躯体。在高温反应的过程中，部分B2O3会以气相的形式逸出，不仅造成硼的损失，也会使炉膛被污染，影响批量制备。我们设想通过反应使硼进入到Zr-O-Zr三维网络结构中去，一方面形成Zr源、C源、B源分子层级的混合，另一方面将B引入ZrO2三维网络，期望可以避免或减少纯相氧化硼的存在，以减少其挥发损耗。本实验采用溶胶-凝胶法，以有机锆源正丁醇锆、有机硼源硼酸乙酯制备达到分子级混合的复合溶胶，同时通过乙酰丙酮作为水解稳定剂，做到可控水解，以甘油作为碳源，浓缩干燥后进行热处理，得到ZrB2纳米粉体。