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邻氨基苯酚（OAP）是一种重要的化工中间体，广泛应用于农药、染料、医药、印刷以及生物领域，不仅是农药伏杀硫磷的主要原料，还可作为脂肪酸化学修饰剂用于分析脂肪酸，由邻氨基苯酚与羰基化合物合成的Schiff碱及某些金属配合物在催化行为、磁学性质和酶模拟等方面也有重要作用。 近年来邻氨基苯酚在国内的需求持续上升，多数企业仍采用落后的邻硝基苯酚硫化碱还原法，硫化碱还原法对环境污染严重。邻硝基苯酚钠催化加氢法是具有流程简单、收率和选择性高、环境友好的优点，是一条拥有良好的发展前景的生产工艺。 本文首先研究了邻氯硝基苯水解制备邻硝基苯酚钠的反应体系和工艺条件，结果表明Cu2O比MnO2具有更好的水解催化效果，氧气作为氧化剂可以使反应温和进行。最佳水解反应参数:邻氯硝基苯∶碱∶水=1.7∶1∶16.3（质量比），温度控制在413K，压力0.2MPa，搅拌速度500r/min，邻氯硝基苯转化率为100％，邻硝基苯酚钠选择性为99.99％。 以活性炭(AC)为载体制备了Pd/AC催化剂，采用XRD、BET、SEM及TEM对Pd/AC催化剂进行表征，考察Pd/AC催化剂对邻硝基苯酚钠的催化加氢性能、套用性能，研究了Pd/AC催化剂失活原因。结果表明:Pd负载量为5％最为经济可行，5％Pd/AC催化剂孔道以微孔为主，平均孔径为1.81nm，Pd颗粒分散较均匀，平均粒径为3.62nm。最佳工艺参数:邻硝基苯酚钠∶催化剂∶溶剂=23∶1∶214（质量比），温度控制在333-343K，压力1MPa，搅拌速度1000r/min。邻硝基苯酚钠转化率为100％，邻氨基苯酚钠选择性为99.9％。套用4次后，催化剂失活，主要原因是负载金属Pd的团聚及生成的新物种堵塞孔道。 采用浸渍还原法在CMK-3介孔炭上负载Pd制备Pd/CMK-3催化剂，考察了Pd/CMK-3水相催化加氢邻硝基苯酚钠制备邻氨基苯酚钠的催化性能及重复使用性能。使用BET、XRD、SEM、TEM表征分析其结构及形貌。结果表明:Pd负载量为5％时最佳，Pd分散均匀，Pd平均粒径为2.98nm，5％Pd/CMK-3仍保持着介孔结构，平均孔径为3.73nm。最佳工艺参数:邻硝基苯酚钠∶催化剂∶溶剂=32∶1∶300（质量比），温度控制在333-343K，压力1MPa，搅拌速度1000r/min。邻硝基苯酚钠转化率为100％，邻氨基苯酚钠选择性为99.9％。5％Pd/CMK-3催化剂连续套用15次反应活性和产品选择性没有下降。 最后，本文研究了邻氨基苯酚钠酸化工艺及废液的循环使用，酸化反应的最佳条件是:反应温度283K，转速300r/min，用精密pH计控制反应终点pH=7.5。在最佳条件下反应，邻氨基苯酚收率在98.5％以上。将酸化反应后的废液进行氧化处理，用于下一次反应，在产品质量合格的情况下可循环使用8次，降低了溶剂成本同时减轻了环境的压力。