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天然或人工制备的纳米材料以其独特的形貌、组成、结构及性能而在传感界面构建中得到了广泛应用。本论文使用化学还原法、一步聚合法、溶胶-凝胶法和模板法等方法制备了八种纳米复合材料,并基于这些材料构置了八种无酶电化学传感器,不仅研究了它们的微观结构和电化学表现,更实现了它们对含有过氧化氢（H2O2）、多巴胺（DA）以及亚硝酸盐（NO2-）实际样品的检测。该研究可为制备形貌特殊且分散良好的高催化活性纳米材料提供有价值的参考,亦可为开发高性能的电化学传感器提供可靠的借鉴。全文分为三章,以下为作者的主要工作:使用化学还原法、一步聚合法、溶胶-凝胶法,先后制备了Ag-HNTs-MnO2、Ag/Co3O4/rGO和PB/PANI/MWCMTs三种纳米复合材料,并构置了基于这三种纳米复合材料的H2O2电化学传感器,研究了这三种纳米复合材料的形貌以及电催化行为,建立检测H2O2的分析新方法。实验研究结果表明,基于Ag-HNTs-MnO2的电化学传感器检测H2O2的检出限为0.7μmol L-1,线性范围为2.0μmol L-1-4.71 mmol L-1,灵敏度为11.9μA(mmol L-1)-11 cm-2;基于Ag/Co3O4/rGO的电化学传感器检测H2O2的检出限为0.17μmol L-1,线性范围为0.5μmol L-1-6.48 mmol L-1,灵敏度为413.72μA(mmol L-1)-11 cm-2;基于PB/PANI/MWCMTs的电化学传感器检测H2O2的检出限为1.6μmol L-1,线性范围为5.0μmol L-1-1.03 mmol L-1,灵敏度为4018.57μA(mmol L-1)-11 cm-2。与其它化学法相比,使用化学还原法和一步聚合法制备的银纳米颗粒具有良好的分散度;而基于PB/PANI/MWCMTs纳米复合材料的H2O2电化学传感器灵敏度最高提升了2个数量级。采用模板法、水热法以及一步合成法,先后制备了Au/α-Fe2O3@SnO2、Ni（OH）2/NiCo-LDHs和Au@Pt/GO三种纳米复合材料,构置了基于以上三种纳米复合材料的DA电化学传感器,研究了修饰电极界面纳米材料的电催化特性和传感器性能之间的关系,建立了无酶DA测定新方法。电化学实验研究表明,基于Au/α-Fe2O3@SnO2的电化学传感器检测DA的检出限为0.17μmol L-1,线性范围为0.5μmol L-1-1.37 mmol L-1;基于Ni（OH）2/NiCo-LDHs检测DA的电化学传感器检出限为0.017μmol L-1,线性范围为0.05μmol L-1-1.08 mmol L-1;基于Au@Pt/GO的电化学传感器检测DA的检出限为0.11μmol L-1,线性范围为0.5μmol L-1-0.18 mmol L-1。三种传感器相比,第二种传感器的检出限和线性范围分别降低和拓宽了1个数量级;而第三种传感器的灵敏度更高,较前两种传感器相比提高了3倍。将Au NPs作为电极的催化材料,使用不同的基底材料作为载体分散Au NPs,成功制备了Au NPs/MoS2以及Au-HNTs-GO两种纳米复合材料,将这两种新颖的纳米复合材料分别修饰到电极表面构置了两种NO2-电化学传感器,并对这两种材料的结构、元素组成以及电化学行为对传感器传感性能的影响进行了探讨,建立了对NO2-的检测分析新方法。实验结果表明,基于Au NPs/MoS2的电化学传感器检测NO2-的检出限为1.7μmol L-1,线性范围为5.0μmol L-1-27.78 mmol L-1;基于Au-HNTs-GO的电化学传感器检测NO2-的检出限为0.03μmol L-1,线性范围分别为0.1μmol L-1-6.33 mmol L-1和6.33 mmol L-1-61.9 mmol L-1。与其它同类亚硝酸盐传感器相比,后者检测NO2-时表现出线性范围最高拓宽2个数量级,检出限降低10倍和构置简便的优点,为一步制备高性能纳米材料用于传感器的构置提供借鉴意义。