【摘 要】
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本文概述了国内外近年来在低聚壳聚糖的制备、分离纯化等方面的研究进展。分别用乙酸和盐酸对壳聚糖进行降解研究,初步探索壳聚糖酸降解的效果和规律。对过氧化氢-乙酸体系中
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本文概述了国内外近年来在低聚壳聚糖的制备、分离纯化等方面的研究进展。分别用乙酸和盐酸对壳聚糖进行降解研究,初步探索壳聚糖酸降解的效果和规律。对过氧化氢-乙酸体系中壳聚糖的均相降解,进行了较为系统的研究,考察了反应温度、乙酸浓度和过氧化氢浓度对氧化降解反应的影响,得到制备分子量为5000-10000分布段的低聚壳聚糖的最佳工艺条件。实验中采用粘度法测定产物的粘均分子量。对降解产物利用超滤膜分离技术进行后处理,得到不同分子量分布的多个产物,对分离产物进行结晶,研究结晶条件对晶体质量的影响。 酸降解实验表明虽然逐渐加强反应强度,延长降解时间,但降解效果不明显。分别采用乙酸和盐酸降解壳聚糖制备低聚壳聚糖,耗时过长,用其进行工业化生产是不可取的。 在乙酸-过氧化氢均相体系中氧化降解壳聚糖是制备低聚壳聚糖的一种有效方法,并且降解产物基本上保持了壳聚糖的结构特征。增加过氧化氢浓度和升高反应温度都能在一定程度上加快降解速率。但过高的过氧化氢浓度和反应温度反而会导致固定分子量分布段产物的产率降低。全面试验得出制备分子量为5000-10000分布的低聚壳聚糖的最佳降解反应条件是:反应温度70℃,乙酸浓度1％,过氧化氢浓度3％,反应时间10h,在此条件下,产率达到37％,产物粘均分子量为7300. 在最佳降解反应条件下,对壳聚糖降解反应重复10次,对降解产物进行膜分离,并对产物用粘度法测定粘度并计算粘均分子量,结果显示,用超滤膜对降解产物进行处理,能有效控制产物的平均分子量,有利于产物的进一步分离纯化。 在水、丙酮、四氢呋喃和异丙醇中得到了低聚壳聚糖晶体,且在异丙醇中结晶速度最快,在甲醇和乙醇中得到的是晶形完整性差的固体。为了提高低聚壳聚糖晶体的产率,选择用异丙醇在培养箱中结晶低聚壳聚糖较为合适。 用红外光谱、X-射线粉末衍射和扫描电子显微镜对低聚壳聚糖晶体进行表征。
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