【摘 要】
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为了满足便携式设备、电动汽车、大规模储能等日益增长的需求,锂离子电池的研究与开发成了大势所趋。然而,目前使用有机液的锂离子电池存在许多安全隐患,通过开发固态电解质能有效的解决上述问题。NASICON型Li1.3Al0.3Ti1.7（PO4）3（LATP）固体电解质的离子电导率良好、热稳定性高,是非常具有发展前景的固态电解质之一。然而LATP电解质的界面接触性差,针对这一问题,可通过与具有良好的柔韧
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为了满足便携式设备、电动汽车、大规模储能等日益增长的需求,锂离子电池的研究与开发成了大势所趋。然而,目前使用有机液的锂离子电池存在许多安全隐患,通过开发固态电解质能有效的解决上述问题。NASICON型Li1.3Al0.3Ti1.7（PO4）3（LATP）固体电解质的离子电导率良好、热稳定性高,是非常具有发展前景的固态电解质之一。然而LATP电解质的界面接触性差,针对这一问题,可通过与具有良好的柔韧性、可塑性以及对锂盐良好溶解性的聚环氧乙烷（PEO）结合制备有机-无机复合电解质膜来解决。此外,目前制备LATP的工艺中大多采用固相球磨法,制备的LATP电解质纯度及结晶度低、杂相多、难以控制晶粒尺寸和形貌,导致材料电导率较低。基于此本研究利用液相共沉淀法制备纯相的LATP,同时对晶粒的结晶度、形貌和粒径进行调控,进一步提高离子电导率。具体研究内容如下:1、采用液相共沉淀法制备LATP固态电解质（LATP-CP）,探究反应温度、Ti源种类、沉淀剂种类、老化温度和煅烧温度等因素对LATP晶相的影响。优化出最佳工艺条件:以Li NO3、Al（NO3）3、Ti-（OCH（CH3）2）4)、NH4H2PO4为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,反应温度为80℃、老化温度为120℃,煅烧温度为800℃,煅烧时长保持6 h,可以制备纯相的LATP。探究了LATP掺量对PEO-LATP复合电解质膜的影响,当LATP掺量为15%时,电解质膜的室温电导率最高,为0.78×10-5S·cm-1,离子活化能为0.204 e V。探究PEO-Li BOB-x LATP在20-50℃范围内的电导率,当x=15时,复合电解质的电导率最高,50℃时达到4.45×10-5S·cm-1。2、为了进一步提高材料致密度,更好改善材料电导率,采用氧化石墨烯硬模板法调控LATP固态电解质（LATP-GO）的微观形貌。探究氧化石墨烯用量、溶液p H值、煅烧温度和煅烧时长等因素的影响。优化出最佳工艺条件为:氧化石墨烯与LATP摩尔比为1:1、溶液p H为8.5、煅烧时长保持6 h,煅烧温度为800℃,可以制备得到二维片状的LATP。探究了不同LATP掺量对复合电解质膜的影响,当LATP掺量为15%,电解质膜的室温电导率最高,为1.09×10-5S·cm-1,离子活化能为0.201 e V。探究PEO-Li BOB-x LATP在20-50℃范围内的电导率,当x=15时,复合电解质的电导率最高,50℃时达到6.55×10-5S·cm-1。3、为了进一步调控粒径,采用微流控连续共沉淀法制备纳米LATP固态电解质（LATP-MC）。探究进料流速、进料方式、进料浓度和煅烧温度等因素的影响,在探讨共沉淀法最佳工艺的基础上开发出一套全新的进料方式。将不溶于水的有机钛转移至乙醇体系中,与Li NO3、Al（NO3）3从微反应器进料口Ι进料,NH4H2PO4和沉淀剂NH4HCO3仍在水体系中,从进料口Ⅱ进入微反应器。制备的LATP电解质粒径在100 nm左右。微流控连续共沉淀制备的LATP相比于传统共沉淀法,前者具有更高的结晶度和更宽的热力学稳定范围。探究了LATP掺量对复合电解质膜的影响,当LATP掺量为15%时,电解质膜的室温电导率最高,为1.23×10-5S·cm-1,离子活化能为0.11 e V。探究PEO-Li BOB-x LATP在20-50℃范围内的电导率,当x=15时,复合电解质的电导率最高,50℃时达到7.41×10-5S·cm-1。
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