稀土掺杂Mg0.2Mn0.8Fe2O4纳米晶的制备及其性能研究

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镁锰铁氧体是一类具有窄而长的磁滞回线、高电阻率、低涡流损耗和高矫顽力等性能的立方结构软磁材料,被广泛应用在电子工业,主要用以制造感应器、记录磁头和噪音滤波器等;更因其化学稳定性好、微波吸收性能显著、制作简单以及价格低等优点而应用于微波吸收领域。随着电子工业飞速发展,对磁性材料的要求也越来越高,适用于不同场合的高品质铁氧体材料的制备研究愈发受到人们的关注。目前提高镁锰铁氧体磁性能的方法之一就是调整铁氧体的化学组成,比如采用稀土元素对镁锰铁氧体进行掺杂来改善铁氧体纳米晶的成分和结构,从而使铁氧体纳米晶满足各领域的应用需求。本文选用水热法在180℃下16h成功合成了Mg0.2Mn0.8NdxFe2-x-x O4、Mg0.2Mn0.8HoxFe2-xO4、Mg0.2Mn0.8YxFe2-xO4(x=0.000、0.025、0.050、0.075、0.100)铁氧体,采用X射线衍射仪(XRD)和X射线能谱仪(EDS)对铁氧体的晶体结构和组成进行了分析,采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对磁性纳米晶的微观形貌、颗粒尺寸以及结构进行了分析,采用X射线光电子能谱仪(XPS)对铁氧体表面层元素的原子状态、价态、结构等进行了分析,采用振动样品磁力计(VSM)测试了粉体的磁滞回线并分析其磁性能,采用矢量网络分析仪(VNA)探究了混有石蜡的同轴圆环样品的电磁性能和微波吸收性能。(1)合成的粉体为不含杂质晶相的立方尖晶石结构,其元素组成符合Mg0.2Mn0.8NdxFe2-xO4、Mg0.2Mn0.8Hox Fe2-xO4、Mg0.2Mn0.8YxFe2-xO4中的各元素原子比,采用SEM对样品形貌及粒径尺寸分析,发现样品为30-90nm准球形团聚体。(2)随着钕含量的增加,Mg0.2Mn0.8NdxFe2-xO4纳米晶的饱和磁化强度(Ms)由50.73emu/g减小到46.17emu/g(x=0.000-0.100),剩余磁化强度(Mr)从3.22emu/g增加到6.37emu/g,矫顽力(Hc)从32.8Oe增加至53.53Oe。随着Ho含量的增加,Mg0.2Mn0.8HoxFe2-xO4纳米晶饱和磁化强度先增加到52.84emu/g(x=0.000-0.025),再减小至46.85emu/g(x=0.100),剩余磁化强度先增加到8.59emu/g,再减小至6.35emu/g,矫顽力先增大至59Oe,随后减小到46Oe。随着钇元素的增加,Mg0.2Mn0.8YxFe2-xO4纳米晶饱和磁化强度减小到45.11emu/g(x=0.100),剩余磁化强度先增加到8.59emu/g(x=0.075),再减小至6.35emu/g(x=0.100),矫顽力先增大至59Oe,随后减小到46 Oe。(3)以Mg0.2Mn0.8NdxFe2-xO4、Mg0.2Mn0.8HoxFe2-xO4和Mg0.2Mn0.8YxFe2-xO4为原料与石蜡体积比为35:65混合均匀后压制成同轴圆环样品,电磁测试结果表明,稀土元素掺杂量对介电常数和电阻率有一定的影响,但其磁导率随着稀土含量的变化波动很小。(4)反射损耗可通过电磁参数计算得到,其中钕掺杂镁锰铁氧体的反射损耗值最小,尤以Mg0.2Mn0.8Nd0.05Fe1.95O4的微波吸收性能最佳,其反射损耗最小值为-39.80dB,有效带宽(反射损耗值低于-10dB)为6.6GHz。
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