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木质素(简称木素,lignin)是自然界中在数量上仅次于纤维素的第二大天然高分子材料。木质素作为造纸工业的副产物,是造纸工业中的主要污染物之一,由于得不到充分利用,同时也造成资源的极大浪费。本文以新疆天宏纸业股份有限公司的芦苇制浆造纸黑液为研究对象,对其中的木质素进行分离、纯化、磺酸化、并对各过程的影响因素进行工艺优化,将产品应用于混凝土减水剂,并与其它减水剂进行复配研究,得到以下结果:
⑴分析造纸黑液成分,得固形物含量为24.8%,总碱度为24.0g/L,木质素含量为187g/L,pH值为11,密度1100g/L,黏度8.5 mPa.s。采取酸析沉淀法提取黑液中的木质素,最佳提取工艺条件为:硫酸浓度75%,提取温度50℃,终点pH值为2,75℃时保温絮凝45 min,木质素的回收量在140g/L以上。
⑵采用有机溶剂法纯化粗木质素。研究了丙酮-水溶剂体系对粗木质素纯化得率及纯度的影响,确定了适宜的纯化工艺条件。结果表明:丙酮-水(V/N=6∶4)混合溶剂体系纯化木质素的得率为86.65%,木质素含量为86.02%,糖含量下降了73.82%,灰分含量下降了57.02%。
⑶对木质素和黑液进行磺化改性研究。考察了亚硫酸钠用量、反应温度、时间、介质pH值对反应的影响。通过正交试验,确立最佳工艺条件为:在常压下,木质素与磺化剂用量之比为1:1,反应时间4h,反应温度100℃,pH值为9-10,木质素磺化率为39.2%,磺化度1.34。
⑷木质素磺酸钠喷雾干燥工艺条件的选择。考察进口温度、喷头压力、进料量、进风速度四因素做正交实验,得到喷雾干燥的最佳工艺条件:进口温度为180℃,进风速度为19 m3·h-1,喷头压力为0.1MPa,进料量为5 mL·min-1。
⑸产品减水性能测试。主要分析了木质素磺酸钠的水分、pH值、还原物含量、细度、氯离子含量等指标,并对减水率进行测定。结果表明:其含水量<0.2%,pH7-9,还原糖含量1.75%-2.3%,Cl-含量5.8~6.5%。当掺量为0.25%,减水率=12%,符合国家产品标准。随着掺量(0.2%~0.6%)增大,减水率增大,但塌落度也增大。
⑹木质素磺酸钠与高效减水剂的复配研究。将木质素磺酸钠与市售减水剂FDN-Ⅰ和NF-3进行复配研究,在不同的复配比例下改变掺量,测定减水率。结果表明:随着高效减水剂比例的增加,减水率逐渐增大,当掺量达到0.40%时,减水率变化缓慢,且受复配比影响较小。