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芳香醛缩醛作为一类特殊的精细化学品,在有机合成和化工生产领域具有极其重要的应用价值。本论文首次采用自行设计的UV-LED恒温石英光催化反应器将非均相光催化反应技术应用于芳香醛缩醛化反应体系,制备了不同掺杂的纳米TiO2光催化剂并对其光催化活性进行了评价。高选择性地合成了苯甲醛二乙缩醛(BDA)及其不同取代的缩醛衍生物,优化了合成反应工艺,探讨了不同取代基的电子效应对反应活性和产率的影响,并提出了光催化苯甲醛缩醛反应的可能机理。采用溶胶-凝胶法,分别以钛酸四正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱体,氨水(NH3)为氮源,六水合氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)为铂源,在一定条件下制备了纯TiO2、N/TiO2、Pt/TiO2和PtN/TiO2晶体粉末,并通过XRD、XPS、TEM等分析测试手段对其一系列物理特性进行了表征。XRD及TEM测试结果表明：溶胶-凝胶法制备的各种纳米TiO2样品粉末主要为单一锐钛矿晶型的球状颗粒且分布均匀,平均粒径在20nm左右。以紫外光催化降解亚甲基蓝水溶液为模型反应,评价了各种掺杂改性的纳米Ti02和商用Degussa P25的光催化性能,结果表明：各种纳米TiO2粉末对亚甲基蓝均有较好的光催化降解效果,其中混晶型Degussa P25的光催化效率最高。自行设计了配备光强可调式UV-LED阵列光源的恒温石英玻璃光催化反应系统。在此基础上,采用Degussa P25作为光催化剂,在无水乙醇中研究了苯甲醛光催化合成苯甲醛二乙缩醛(BDA)的反应行为。讨论了氮气是否饱和、反应液pH、紫外光强、反应时间、反应物初始浓度、催化剂用量等因素以及不同类型反应器对苯甲醛二乙缩醛的产率及选择性的影响,优化了反应条件。并考察了甲醇、乙醇、异丙醇等不同醇溶剂对苯甲醛的光催化缩醛反应活性及选择性的影响,发现不同醇溶剂中的缩醛反应速率与醇的pKa值有关,pKa值越小,醇越活泼,反应速率越快。实验结果表明：在反应液pH为7.86,紫外光强为0.6mw/cm2,苯甲醛初始浓度为0.05mol/L, TiO2(P25)催化剂用量为5.0g/L,反应15min条件下,苯甲醛二乙缩醛的产率和选择性最好,GC产率高达99.86%,选择性为100%,且重复性好。在上述优化条件下,考察了无水乙醇中对位不同取代的苯甲醛光催化缩醛反应行为,讨论了苯环对位取代基的电子效应对缩醛反应活性及选择性的影响。苯环对位为供电子基团(EDG)取代比为吸电子基团取代(EWG)更利于发生缩醛反应,且供电子能力越弱,缩醛产率越高。结合传统缩醛反应机理和非均相光催化反应的特点,探讨了光催化芳香醛缩醛反应机理,与传统质子酸活化羰基不同,芳香醛基在光生电子和空穴的作用下,选择性的生成α-羟基自由基是引发反应的关键步骤。此外,本文采用自制的光催化微反应器进行苯甲醛与乙醇的光催化反应行为和缩醛反应研究。考察了光强、反应时间及反应器尺寸对微反应器中苯甲醛的光催化缩醛反应影响,结果表明微反应器中不仅发生苯甲醛缩醛反应,更容易发生苯甲醛的还原反应。光强越大、反应时间越长越容易发生苯甲醛还原。而反应器尺寸越大越利于光催化缩醛反应的进行。纳米Ti02光催化技术为苯甲醛缩醛及其衍生物的合成提供了一种绿色、高效、简便且价廉的合成方法,对缩醛的合成生产具有重要的理论研究意义和一定的实用价值。