生物质稀酸水解制备乙酰丙酸的实验研究

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乙酰丙酸是生物质资源直接水解的重要产物,可以用可再生资源大规模制备。廉价的乙酰丙酸有望成为一种基于生物质资源的新平台化合物,它可以被用来生产各种有附加值的产品。 本文首先综述了乙酰丙酸成盐、酯化、加氢、缩合、氧化和卤化等6种典型的化学反应以及其广泛的工业用途,介绍了利用可再生资源制备乙酰丙酸的生产方法及最新进展。实验主要研究了葡萄糖和小麦秸秆用硫酸水解制备乙酰丙酸的过程。 本论文研究了葡萄糖在170℃、190℃、210℃温度下与1%、3%、5%硫酸催化分解反应动力学。实验结果表明,葡萄糖浓度随着温度的升高,分解反应速率常数显著增大。在1%、3%、5%硫酸催化条件下,葡萄糖分解反应的表观活化能分别为115.64KJ/mol、96.227KJ/mol、82.864KJ/mol。实验考察了不同温度和硫酸浓度对葡萄糖分解的主要产物5-羟甲基糠醛和乙酰丙酸浓度的影响。 本论文研究了小麦秸秆稀酸水解制备乙酰丙酸的工艺。考察了不同固液比、反应温度、硫酸浓度和反应时间对乙酰丙酸收率的影响,通过响应面分析法得到小麦秸秆制备乙酰丙酸的最佳工艺条件为:反应温度210.2℃、硫酸浓度3.6%、反应时间31.6min、固液比1:16,乙酰丙酸的收率到达19.6%。 本文研究了在190℃、210℃、230℃条件下,采用1%、3%、5%的硫酸水解小麦秸秆的动力学,得到了不同硫酸浓度下的反应速率常数值和活化能。麦秸杆降解的动力学模型可以看成是一个连串反应,在1%硫酸催化下反应的表观活化能分别为67.9KJ/mol、89.13 KJ/mol、36.38KJ/mol;在3%硫酸条件下反应的表观活化能分别为99.47J/mol、57.67KJ/mol、39.08KJ/mol;在5%硫酸条件下反应的表观活化能分别为84.11KJ/mol、64.32KJ/mol、49.5KJ/mol。 本论文以盐酸作为催化剂,巯基乙酸为助催化剂,乙酰丙酸和苯酚为原料缩合反应制备双酚酸。选择乙酰丙酸与苯酚摩尔比、乙酰丙酸与盐酸摩尔比、反应温度和时间为考察因素,利用正交实验L9(34)确定最佳反应条件为:反应温度60℃,反应时间45h,n(乙酰丙酸):n(苯酚)=1:4、n(乙酰丙酸):n(盐酸)=1:4,该条件下双酚酸的收率达到97.1%
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