1,2-丙二醇氧化酯化制备丙酮酸及其酯类反应产物的分离工艺研究

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本实验采用常压精馏、减压精馏以及反应结晶联用的工艺对l,2-丙二醇氧化酯化制备丙酮酸及其酯类体系的分离进行了研究,建立起以1,2-丙二醇为原料制备丙酮酸及其酯类的工艺。先进行常压精馏回收甲醇和丙酮醛,然后进入减压精馏操作回收丙酮酸甲酯和α-羟基丙酮,再采用反应结晶操作在较低温度下结晶分离丙酮酸。结果表明在回流比R为1.5:1下对体系进行常压精馏,可获得纯度为99.9%的甲醇;通过改变压强、改变回流比的变参数精馏方法能缩短精馏操作时间,提高产物收率;适宜的操作条件在回流比R为3~6,操作压强为48~78kPa;在此操作条件下,目标组分丙酮酸甲酯纯度最高可以达到96.33%,收率可达94.46%。采用反应结晶法对丙酮酸进行分离,丙酮酸钠结晶的较佳工艺条件:碱性物质为Na2Co3,溶剂为乙醇,物料摩尔比为2.2:l,反应温度为35℃,Na2Co3浓度为饱和Na2Co3溶液,加料速度为3mL/min,搅拌速度为500 r/min。在最佳的反应条件下,丙酮酸钠的收率可达到85%,纯度为98%。反应结晶的滤液经常压精馏脱除溶剂甲醇,减压精馏脱除水,最后在减压精馏下回收l,2-丙二醇。
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