论文部分内容阅读
本论文对含氟农药和含氟中间体的发展概况进行了阐述,在此基础上进一步阐述了含氟杀虫剂氟虫腈以及其中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成。在查阅了多篇文献的基础上,本论文选择了以3,4-二氯三氟甲苯为原料,经胺化、氯化、碱解等几步反应制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成路线。研究了反应时间、温度、溶剂、催化剂、处理方法等各种条件对反应的影响,最终得到比较满意的结果。
以3,4-二氯三氟甲苯为起始原料,加入胺化试剂,在适当条件下,制得中间体2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺,收率达到88%;然后以2-氯-4-三氟甲基-N,N-二甲基苯胺为原料,以硫酰氯为氯化试剂,加入催化剂,在适当条件下,制得最终产品2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,收率达到81%。各步反应收率均达到或高于文献值。
在本课题研究中成功的引入了合适的催化剂,不仅代替了紫外光照进行甲基卤化,并且在同一反应釜内、在较温和的条件下进行卤化,提高了反应收率。
该路线所需原料便宜易得、步骤简洁、操作简便,从而使本方法能够顺利实现工业化规模生产。