【摘 要】
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对苯酚和碳酸二甲酯酯交换法合成碳酸二苯酯氧化铅-氧化锌催化剂失活原因和负载液相催化剂进行了研究。采用XRD、XPS、IR、原子吸收光谱、元素分析和TG等表征方法对氧化铅-氧
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对苯酚和碳酸二甲酯酯交换法合成碳酸二苯酯氧化铅-氧化锌催化剂失活原因和负载液相催化剂进行了研究。采用XRD、XPS、IR、原子吸收光谱、元素分析和TG等表征方法对氧化铅-氧化锌催化剂的失活原因进行了分析。结果表明,在酯交换反应条件下,苯酚与氧化铅-氧化锌催化剂中的铅作用生成了Pb4O(OC6H5)6,进而导致催化剂活性组分晶相改变(PbO和Pb3O4晶相消失)以及严重铅流失。并且流失的铅以Pb4O(OC6H5)6和PbO混合物的形式存在,两者含量分别为62.7%和37.3%。苯酚与PbO作用生成的Pb4O(OC6H5)6对酯交换合成碳酸二苯酯也有一定的催化性能,当Pb4O(OC6H5)6用量为13.3 wt%时,碳酸二苯酯产率最高为17.2%。将反应过程中流失的含铅化合物加以回收,用于苯酚和碳酸二甲酯酯交换反应,重复使用三次,碳酸二苯酯产率基本稳定在18%左右。考察了负载液相催化剂酯交换法合成碳酸二苯酯的反应性能,并且通过实验优化了其制备条件。以活性炭(AC)为载体,异三十烷为液膜相溶剂, n-Bu2SnO为活性组分,一步法制备负载液相催化剂,液膜相溶剂和活性组分负载量分别为20.0 wt%和10.0 wt%,此时制备的负载液相催化剂碳酸二苯酯的产率为19.3%,比n-Bu2SnO/ AC催化剂提高了12.2%。对氧化铅-氧化锌催化剂进行掺镧改性研究,考察了铅锌镧复合金属氧化物催化剂的酯交换反应性能。结果发现,当n(Pb):n(Zn):n(La)=1:0.8:0.2时,催化剂的酯交换反应性能最好,DPC的产率最高为35.2%。但镧的添加并没能解决氧化铅-氧化锌催化剂铅流失问题。通过原位合成法和等体积浸渍法制备Pb-MCM-41中孔分子筛,初步考察了其酯交换反应性能。
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