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目前环境与能源问题是工业发展中急需解决的重大问题。铋基金属化合物，如卤氧铋系列化合物、钒酸铋、钨酸铋、钼酸铋、磷酸铋等铋的含氧酸盐，可作为新型的光催化剂，近年来在治理水污染方面得到了广泛的关注。铋基合金材料作为性能优异的热电材料，同时可以将自然界的温差和工业废热用于发电。电化学方法不但简单快捷，而且可供调节的参数多，可以实现对不同结构和形貌纳米材料的可控合成。 本文以环境和能源纳米材料的性能优化为目标，以电化学可控制备纳米材料为手段，研究卤氧铋化合物、钒酸铋和磷酸铋以及铋合金多层薄膜的制备科学，探讨铋基光催化剂的光催化性能，分析光催化降解水中有机染料的过程中活性基团的作用和铋合金多层薄膜的制备时所使用的电解液浓度、沉积电势等对薄膜层间成份及层内纳米单元结构的影响。 论文以乙醇溶液作为电解液，采用电化学阳极氧化的方法制备了BiOCl纳米片，发现可以通过调节纳米片的厚度显著提高其光催化性能。通过电化学阳极氧化的方法，利用铋的块材作为铋源，简单快捷地制备出含不同氯溴比例的纳米级卤氧铋化合物，发现溴元素的加入能够使原本只对紫外光响应的BiOCl的吸收边红移到可见光区。在中性去离子水电解液中，通过电化学阳极氧化方法制备出BiOCl纳米片;通过涂覆水解法制备了BiOCl纳米花薄膜。通过电化学阳极氧化的方法与低温水热或热处理结合的方法制备出钒酸铋。通过电化学阳极氧化一步法制备出六方相磷酸铋，研究了不同制备参数对产物结构和形貌的影响。利用电化学方法在ITO玻璃上制备了Bi/Sb颗粒膜，在钛片上制备铋合金多层薄膜，研究制备参数对形貌和成分的影响，分析了生长机制。