流动注射/毛细管电泳—化学发光联用技术的研究

来源 :山西师范大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:yujiankaka
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化学发光(Chemiluminescence, CL)已经成为人们关注的一个热门分支,因为其具有高效、灵敏等特点,所以在环境检测、免疫分析、食品分析等领域有着广泛的应用。流动注射(FlowInjection Analysis,FIA)是一种非平衡状态下的完成试样的处理与测定,与化学发光的联用,弥补了化学发光分析重复性差、不便于自动化等缺陷,拓宽了化学发光的应用,推动了化学发光在分析领域的发展。毛细管电泳是一种新型液相分离技术,其与化学发光联用,实现了高选择性和高灵敏度的结合。总之,流动注射/毛细管电泳-化学发光的联用拓宽了化学发光在分析领域的应用。本论文研究的主要内容:(1)在接近中性的条件下,离子液体可以增敏“Luminol–H2O2”体系的化学发光信号,而铜离子和离子液体形成的络合物对该体系具有更强的增敏作用。基于此我们建立了一种测定双氧水的新方法,并且将其应用于雨水、水发牛百叶中残留双氧水的测定。在选定的最优条件下,双氧水的线性范围为1.5×10-7–2.0×10-4M,检出限为8.9×10-8M。这也降低了luminol发光的最佳pH,拓宽了luminol的应用范围。(2)基于(1),我们提出了“Luminol–H2O2–Cu2++IL”新的发光体系,发现四环素、土霉素、金霉素对该体系有不同程度的猝灭,在选定的最佳条件下,猝灭程度△Cl与药物的浓度呈现良好的线性关系,提出了一种测定四环素类药物的新方法。成功测定了药片中四环素、土霉素的含量,RSD分别为2.5 %和2.7 %。该法的灵敏度高于报道的其他方法,结果令人满意。(3)我们发现还原型谷胱甘肽溶液对Luminol–K3Fe(CN)6化学发光体系的电泳化学发光信号先猝灭后增敏,即会出现两个峰,这是由于还原型谷胱甘肽巯基的存在,表现很强的不稳定性,我们通过放置时间和其与Cd2+形成络合物的电泳行为研究它的不稳定性,结果为市售还原型的谷胱甘肽的有效成分的鉴定提供理论依据,本实验还可以用于分离和测定还原型和氧化型的谷胱甘肽。具有一定的实际意义。
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