【摘 要】
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近年来,环境污染和石油资源的枯竭问题日益严峻,对社会的可持续发展带来严重挑战。因此,探索绿色可再生资源的运用具有重要的研究意义。纤维素作为自然界中最丰富的天然高分子材料。因其优异的力学性能、生物相容性和生物可降解性被认为是未来能源、化工的主要原料。然而,由于其较高的结晶度、分子间和分子内氢键等聚集态结构特点。天然纤维素既不能熔融,也难以溶于常规溶剂。因此纤维素的纳米化,并通过纳米纤维素的组装构筑宏
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近年来,环境污染和石油资源的枯竭问题日益严峻,对社会的可持续发展带来严重挑战。因此,探索绿色可再生资源的运用具有重要的研究意义。纤维素作为自然界中最丰富的天然高分子材料。因其优异的力学性能、生物相容性和生物可降解性被认为是未来能源、化工的主要原料。然而,由于其较高的结晶度、分子间和分子内氢键等聚集态结构特点。天然纤维素既不能熔融,也难以溶于常规溶剂。因此纤维素的纳米化,并通过纳米纤维素的组装构筑宏观尺度材料体系,为纤维素的绿色加工提供新途径。其中,由纳米纤维素（CNF）构筑的宏观尺度长丝是重要研究热点。并且由于纳米纤维素优异的性能,构筑的纳米纤维素长丝有望运用于生物医学、智能纺织品等领域。但是在目前的文献报道中构筑的CNF长丝的性能不足。为了制备高性能的CNF长丝,文献中报道了很多的方法来构筑CNF长丝。目前最主要的方法有湿法纺丝法、微流体辅助纺丝和聚电解质络合纺丝。但是由于湿法纺丝制备的CNF长丝的取向度较低导致力学性能不佳,并且凝固浴中的有机溶剂对环境不友好。虽然通过微流体辅助纺丝制备的长丝具有很好的拉伸强度,但由于纤维素的的刚性,制备的长丝韧性不足。聚电解质络合纺丝由于CNF与壳聚糖相互作用凝胶化,阻碍CNF的高取向组装。制备的CNF长丝力学性能较差。本研究不同于文献报道的传统的纺丝方法。通过自主设计微流体辅助界面聚电解质络合纺丝装置。通过与壳聚糖原位聚电解质络合法制备CNF长丝和木质素/CNF长丝。获得比传统纺丝方法更好的性能和仿生结构,主要研究内容和结果如下:本文使用2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物（TEMPO）氧化法制备纳米纤维素。通过将纤维素表面C6上的羟基选择性氧化为羧酸根,经过均质获得带负电荷的CNF水凝胶。对CNF水凝胶的进行酸碱滴定,经过计算CNF表面的电荷密度为1.6 mmol/g。高的电荷密度表明纳米纤维素表面几乎所有C6上的羟基都被氧化成羧基。通过紫外分光光度计表征纳米纤维素水凝胶,在300-1100nm范围内紫外-可见光的透过率都在95%以上。表明制备的纳米纤维素水凝胶不存在杂质和团聚等现象。通过透射电子显微镜（TEM）,原子力显微镜（AFM）对纳米纤维素的尺寸进行表征,统计得到宽度、厚度和长度分别为6.0±0.13 nm、1.95±0.08 nm和483.4±9.66 nm。通过流变性能分析获得纳米纤维素水凝胶的临界搭接浓度,经计算得到纳米纤维素的长径比为91。通过将微流体辅助纺丝和界面聚电解质络合纺丝的优点相结合,设计了纺丝装置。制备具有高性能和仿生结构的CNF长丝。研究发现当CNF长丝内壳聚糖的浓度为0.5 wt%时,CNF长丝拥有最好的机械性能。拉伸强度为1289 MPa,韧性值为88.9k J/m~3。优异的强度和韧性是由于高度取向的纳米纤维素和壳聚糖分子之间的离子键和氢键导致的强界面相互作用。通过使用Ca2+的进一步协同交联,长丝的拉伸强度进一步提高到1627 MPa,超过文献中报道的值。为了探究长丝的断裂机理,通过分子动力学模拟纳米纤维素长丝在拉伸断裂过程中的断裂机理。发现在纳米纤维素与壳聚糖的相对滑移过程中,界面离子键和氢键同时发生断裂和重组。这个过程耗散了拉伸变形能,提高了韧性。研究发现CNF长丝具有优异的生物相容性。为了克服目前研究中木质素难以进行纺丝,并且木质素碳化后难以结晶等缺点。在研究中结合微流体辅助纺丝和聚电解质络合纺丝的优点,制备出具有高度取向和紧密的组装微观结构的木质素/CNF长丝,是碳纤维非常合适前驱体。经过稳定化和碳化后,获得生物基碳纤维。生物基碳纤维由细小的石墨晶体组成,而且碳晶格沿纤维方向高度取向,极大地改善了机械性能和导电性能。研究发现,当木质素/CNF长丝内木质素含量为75 wt%时,碳纤维的拉伸强度为1648 MPa和电导率为185.33S/cm,超过了大部分文献的报道值。木质素/CNF前驱体的碳化机理通过热重-红外光谱（TG-FTIR）联用技术进一步研究。
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