纳米TiO<,2>粉尘湿法检测技术研究

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本文对生产车间的纳米TiO2粉尘进行湿法采集和检测技术研究,采用课题组设计的新型纳米粉尘湿法采集装置对生产车间的粉尘进行有效采集,以水溶液作为捕集液,通过TEM分析发现纳米TiO2粉尘易分散在水中,且与粉尘分散在空气中形貌一致,与水介质形成了理想的分散体系,便于湿法检测技术的进行。针对采集到的纳米TiO2水样,本文主要采用湿法检测技术进行定量分析,方法包括:浊度法,紫外可见分光光度法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。前两种方法主要针对纳米TiO2生产现场采集到的水样进行快速定量检测,ICP-MS法用于实验室对水样进行精密分析检测,主要是对浊度法和紫外可见分光光度法各自适用的条件和影响因素进行对比分析,找出各自最佳适用范围。浊度法定量检测时,最佳超声分散条件:超声时间为30min,超声强度为150W×70%,超声温度为30℃,静置时间为4min。最佳胶体稳定剂:乙醇,用量3mL。线性范围在0.1~80.0mg/L内,对应的线性方程为:y=2.0679 x+0.1025,线性度0.9990。紫外可见分光光度法:最佳超声条件为超声时间为15min,超声强度为150W×80%,超声温度为30℃,静置时间为4min。采用丙酮作为胶体稳定剂,用量3mL。线性范围在0.1-40.0mg/L内,线性方程为:y=0.04x+0.0018,线性度0.9997。采用ICP-MS法进行了方法的对比验证实验,对水样消解稀释,钛离子浓度在0~200μg/L内的线性方程为y=645.169x+0.0094,R2=0.9999,检出限为0.125μg/L。对比水样检测的精密度与准确度结果,确定了:0.1-0.5 mg/L范围内选用浊度法(回收率90-110%,RSD 1.25~11.17%)检测;在0.5~10.0mg/L范围内,浊度法(回收率95.0~105.7%,RSD0.74~2.37%)与紫外可见分光光度法(回收率98.2-110.0%,RSD 0.39~1.94%)皆可;在10.0~40.0 mg/L内选用紫外可见分光光度法(回收率92.07~104.60%,RSD 0.03-0.05%)检测。
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