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探测物质与电磁波(光)的相互作用，一直是物性研究的一种非常重要的传统手段。近年来，随着人们感兴趣的物质体系的尺度越来越小，传统的显微光学探测手段由于受到衍射极限的限制，已经不能满足对于尺度在亚微米以下的微小体系的光电性质研究的需要。扫描近场光学显微镜使用一个尖端开有10-100nm小孔的镀膜光线针尖在非常近的距离上沿样品表面扫描，逐点采集光信号。它兼具光学显微镜的对样品无损和扫描探针类显微镜突破光学衍射极限的高空间分辨率等优势，以及特有的在亚微米至纳米尺度上采集局域光谱的能力，自上个世纪九十年代以来迅速发展起来，并广泛的应用于半导体微结构、生物体系、单分子探测、光刻和高密度光学信息存储等领域的研究中。本论文论述在近场光学实验设备和实验方法上的探索，和在此基础之上对于半导体光致发光和电致发光的空间分辨实验研究。
一、半导体光电性质、单分子荧光特性等等的研究往往需要低温的实验条件，为此我们自行开发研制了国内第一台低温扫描近场光学显微镜，并成功投入实际的实验工作。该设备可在室温和液氮温度(78K)下连续稳定地工作，室温下的扫描范围约11μm×11μm，液氮温度下约3.5μm×3.5μm；近场光学像的横向分辨率可达100nm。与此相配套，完善了超声共振式切向力反馈控制技术，开发了一套完整的近场光学光纤探针的制备和镀膜方法，搭建了一台由SPEX340光栅单色仪、CH151光子计数器和一台控制电脑组成的多功能光谱仪。而且我们还将上述配套技术成功地移植应用于NanonicsCo.的NSOM-1000商用室温近场光学显微镜上，解决了长期以来困扰实验工作的瓶颈问题。通过上述工作，使我们既能够在室温下，也能够在液氮温度下用近场光学手段进行高空间分辨半导体发光特性研究。
二、CdS是一种Ⅱ-Ⅵ族半导体化合物，它以一些其特有的优点，在生物染色、微腔激光器、以及集成光学微器件方面有着广阔的发展前景。我们与中科院物理所邹炳锁老师的小组合作，利用近场光学手段的空间分辨本领和采集局域光谱的能力，测量了物理气相沉积方法制备的CdS亚微米带内光致发光光谱随传播距离的演化。发现随着激发光光斑和近场光学针尖之间距离的增大，针尖接收到的光谱峰值位置发生明显红移，红移量最大约10nm。我们将这种现象归结为CdS材料对自身光致发光的自吸收所造成，并与理论拟和较好吻合。
三、上世纪九十年代以来InGaN/GaN发光器件的研究进展迅速，并且已经实现了商品化。但它同时具有高的发光量子效率和高位错密度。对于In在其中起到的作用，一直主要有两种模型来解释：一种认为In富集的地方是载流子势阱，载流子扩散到势阱中复合发光；另一种认为In的作用是抑制了缺陷引起的非辐射复合过程，从而在In富集的地方形成发光颗粒。我们在室温的近场光学实验中观察到了在量子阱平面内电致发光光强分布很不均匀，由许多尺度在0.1μm到1μm的发光颗粒组成；但是，从In组分占25﹪的绿光样品在大注入电流下却是载流子势能较高的地方，说明发光颗粒并不总是出现在势阱处。我们把这种现象归结为In组分分布越多的地方量子限制斯塔克效应引起的蓝移越显著所造成。
四、液氮温度(78K)下InGaN/GaN多量子阱光致发光的近场光学研究。在液氮温度下的近场光谱实验中，较之室温下的发光峰，在光子能量更高的位置(约2.95eV)新出现了一个强度更大的发光峰，随着注入电流的降低，或者随着针尖样品间距离的加大，这个新的发光峰的强度都比主发光峰强度下降得快得多。我们把这个新出现的发光峰归结为低温下在发光二极管p-GaN层中导带底电子到受主能级间的跃迁造成。