新型环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与研究

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本文主要包含三个方面的内容: (1) 简要阐述了毛细管气相色谱发展过程和制备技术,以及环糊精的结构和主要物理性能,回顾了环糊精衍生物手性固定相在毛细管气相色谱的发展和应用。采用二步法合成,在β-环糊精的2,6位羟基上引入庚基,在3位羟基上分别引入庚基或三氟乙酰基,合成两种新的环糊精衍生物:2,3,6-O-三庚基-β-CD,2,6-O-庚基-3-O-三氟乙酰基β-CD。 (2) 采用BaCO3沉积法,掩蔽石英毛细管柱内壁活性点,改善毛细管润湿性能,。选用苯甲基聚硅氧烷(OV-7)作稀释剂,用合成新型环糊精衍生物,动态法制备了手性毛细管柱。研究发现固定相具有较好的成膜性能,手性毛细管柱具有较好的惰性,热稳定性和分离效能。 (3) 研究了稀释剂比例对柱性能的影响。采用保留指数法研究了制备的环糊精手性固定相极性,通过对芳香族位置异构体、烷烃、丁醇及手性化合物的分离研究,发现制备的β-环糊精手性毛细管柱具有良好的分离能力。研究发现β-环糊精取代基的大小、极性对于客体分子的识别起着非常关键的作用,初步讨论了其可能的拆分机理。
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