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毛细管整体柱制备及功能化技术的发展已经作为一个有力的工具推动着现有色谱分离进程。毛细管整体柱由于具有通透性好、传质速率快、易于制备和化学改性、柱体积小等一系列特点，被广泛的应用于毛细管液相色谱和毛细管电色谱以及样品的预处理和富集。 针对碱性化合物在毛细管电色谱模式下分离困难的问题，我们通过原位聚合的方法在毛细管内制备了聚乙二醇二甲基丙烯酸酯-溴化二甲基十二烷基烯丙基铵(ADDA)的毛细管整体柱。其中单体ADDA同时具有十二烷基长链和季铵基团，带正电荷的季铵基团的存在既可以产生从阴极到阳极的电渗流，又避免了碱性化合物与固定相之间的静电吸引作用。该有机整体柱在电色谱模式下具有反相/阴离子交换混合的电色谱分离模式，成功的应用于苯胺类化合物及芳香族化合物的分离分析。我们还将其作为液相色谱分离柱与质谱联用，对复杂样品的酶解产物进行了分析鉴定。 将SAX毛细管整体柱特异的富集磷酸肽与MALDI-TOF MS相结合，建立了一种应用于蛋白酶解产物中磷酸肽的高灵敏度质谱分析的平台。与传统的IMAC及MOAC磷酸肽富集的方法相比，该平台对磷酸肽的检测灵敏度提高了3个数量级。首先在高pH值下(pH=8.2)将磷酸化蛋白酶解产物上样，通过提高盐浓度将非磷酸化肽洗脱，磷酸化肽被特异的富集在柱上。富集的磷酸肽用5％FA水溶液洗脱到MALDI靶板上直接进行MALDI-TOF MS分析。得益于SAX整体柱微升级的柱体积及对磷酸肽的特异性富集，且整个实验步骤简单、样品损失量少、洗脱溶液的质谱兼容性良好，对磷酸化肽进行分析时得到了很高的检测灵敏度，对标准磷酸化蛋白β-酪蛋白的分析检测限达到50 amol。在此基础上，我们进一步发展了一种基于整体柱毛细现象的新型微量样品上样方式，对β-酪蛋白进行分析时检测限进一步降低至10amol。