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二氧化硅气凝胶是一种具有三维空间网络结构的多孔非晶材料，是目前为止已知质量最轻的固体物质。在过去二十年里，二氧化硅气凝胶凭借其众多的优异特点包括极低的导热系数、低密度、高孔隙率和高比表面积等引起了广泛的关注。但是二氧化硅气凝胶制备过程中的高成本、危险性、和繁琐的制备周期以及二氧化硅气凝胶材料较低的力学强度问题均限制了二氧化硅气凝胶的规模化生产。 本文是以廉价的麦壳灰为硅源，三甲基氯硅烷(TMCS)为疏水化试剂，采用常压干燥法制备二氧化硅气凝胶。文章详细讨论了实验条件研究（包括凝胶制备方式、硅水比、硅钠比）对二氧化硅气凝胶孔结构和隔热性能的影响。同时为了解决气凝胶脆性大难成块的问题，在二氧化硅气凝胶的制备过程中通过掺杂经过预处理的海泡石纤维来制备完整的二氧化硅气凝胶/海泡石纤维复合物，并研究海泡石纤维的掺杂量和海泡石纤维的长度对复合气凝胶的结构和性能的影响。采用场发射扫描电镜、透射电镜、比表面和孔隙度分析仪、傅里叶红外光谱仪、接触角测定仪、热导率测定仪分别对制备的气凝胶材料的微观形貌特征、孔结构、疏水性能、隔热性进行研究。 对纯二氧化硅气凝胶的研究结果表明:与酸滴定法制备二氧化硅气凝胶相比，阳离子交换树脂-碱滴定法的制备工艺制备得到的二氧化硅气凝胶具有良好的孔结构和外观形貌，成为最优制备工艺。硅水比的选择范围决定了气凝胶是否能制备成功。当硅水比范围是0.065-0.167时，二氧化硅气凝胶能够成功制备。而与此同时硅钠比对二氧化硅气凝胶的孔结构影响不明显。实验制备得到的二氧化硅气凝胶的比表面积范围是513.41-587.36m2/g，孔容的范围是2.33-4.00cm3/g，最可几孔径的范围是8.75-15.00nm。制备的二氧化硅气凝胶表现良好的疏水性能，对水的接触角高达147±0.1°。同时二氧化硅气凝胶具有良好的隔热性能，其导热系数在0.009-0.012W/(m·K)之间变化。 对二氧化硅气凝胶/海泡石纤维复合物的制备结果表明:向二氧化硅气凝胶中掺杂预处理后的不同长度的海泡石纤维，利用TMCS进行表面疏水化处理，采用常压干燥法能够成功制备二氧化硅气凝胶/海泡石纤维复合物。与短海泡石纤维相比，长海泡石纤维的加入有利于制备完整的复合物而非二氧化硅气凝胶碎块。尽管海泡石纤维的加入对气凝胶的孔结构造成破坏，复合气凝胶仍保持较低的导热系数(0.012W/(m·K))。掺杂短海泡石纤维和长海泡石纤维制备得到的二氧化硅复合气凝胶仍具有良好的疏水性能，对水的疏水角分别是147.1°和148°。