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由于具有很强的配位能力以及多种配位方式，在过去的几十年中，取代1，2，4-三氮唑及其衍生物在配位化学领域备受科学家关注。研究人员发现其Fe(Ⅱ)配合物，通常能表现很好的自旋交叉性质，因此在分子开关器件、显示器材料以及磁性存储器件等领域，都具有很好的应用前景。在本论文中，我们设计合成了一系列的不对称取代三芳基三氮唑以及一个取代1,3，4-噁二唑配体，并合成了其铁配合物，对它们进行了熔点、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和单晶结构等表征。进一步地变温摩尔磁化率测试表明，其中一些Fe(Ⅱ)的配合物具有自旋交叉的性质。 1.以2-吡啶甲酸为原料，经过多步有机反应合成了十个不对称三芳基三氮唑配体L1-9，L11以及一个取代1，2，4-噁二唑配体L10:3-(3-吡啶基)-4-苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三氮唑(L1);3-（3-吡啶基）-4-（p-氯苯基）-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L2);3-(3-吡啶基)-4-(p-甲苯基）-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L3);3-(4-吡啶基)-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L4);3-(4-吡啶基)-4-(p-氯苯基）-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三氮唑(L5);3-(4-吡啶基)-4-(p-甲苯基）-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L6);3-(2-吡嗪基)-4-苯基-5-（2-吡啶基）-1，2，4-三氮唑(L7);3-(2-吡嗪基)-4-(p-氯苯基)-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L8);3-(2-吡嗪基)-4-(p-甲苯基)-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L9);2-(2-吡嗪基)-4-氨基-5-（2-吡啶基）-1,3，4-噁二唑(L10);3-苯基-4-（p-甲苯基）-5-(2-吡啶基)-1，2，4-三氮唑(L11)，其中配体L1-6以及L11产率在39～60％之间，配体L7-10产率在75～85％之间。此外，解析了配体L2，L5，L8和L10的单晶结构，并对分子内弱相互作用进行了分析。 2.以L1-3为原料，合成了四个新的Fe(Ⅱ)配合物:[FeL1-32(NCX)2][L1，X=S，(1);L2，X=S，(2);L2，X=Se，(3);L3，X=S，(4)]。这些配合物产率都在79～89％之间，对其进行了元素分析、红外光谱和质谱等表征，解析了293 K下配合物2-4的单晶结构，并对这些配合物分子中的弱相互作用力进行了分析。进一步变温磁化率测量表明，配合物2和4在测量温度范围内处于高自旋态。 3.以配体L4-6为原料合成了五个新的铁配合物:cis-[FeL4(NCS)2H2O](5)与cis-[FeL4(N CS)2(4,4-Bipy)]·MeCN(6)，以及trans-[FeL5-62(NCX)2][L5:X=S(7); L5:X=Se(8);L6:X=S(9)]，配合物的产率在79～92％之间，对其进行了红外光谱、质谱以及元素分析表征。同时解析了这五种配合物在293 K下的晶体结构，并解析了配合物7-8在100 K下的晶体结构。进一步地磁性研究表明，配合物6和8均具有自旋交叉性质，其中配合物6发生了不完全的突跃式自旋交叉转变，转变温度分别为100 K和104 K，伴随有一个宽度4K的磁滞回圈，配合物8中发生了突跃型完全自旋转变。这些独特的性质是由于阴离子效应(NCS-或NCSe-)、取代基效应、氢键、π…π堆积作用和不同的结构等共同作用的结果。 4.以配体L7-11为原料合成了五个新的铁配合物:[FeL7-112(NCS)2][L7，(10); L8，(11);L9，(12); L10(13); L11(14)]，配合物的产率在79～89％之间，对它们进行了红外谱图、元素分析以及质谱等表征。同时对配合物10，11，14在293 K下的单晶结构进行了解析，并分析了其中的弱相互作用。