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随着环境污染和能源危机的日益突显,以可再生木质纤维原料制备能源、材料及化学品已成为当今社会研究的热点和重点。基于生物质精炼的木质纤维原料主要组分的清洁高效分离,可实现木质纤维原料的全组分高效利用,其中高效的预处理技术至关重要。本研究采用了不同的预处理技术分离植物纤维原料的主要组分,研究了预处理方法对纤维素的酶解转化效率的影响,尤其是预处理后物料的化学成分、结构及酶解效率。同时,本文对分离得到的半纤维素和木质素组分的结构及性能也进行了表征,以实现木质纤维原料的三大组分高值化利用。分别采用热水、乙醇、氢氧化钠、碱-乙醇和碱性过氧化氢处理糠醛渣,发现处理后糠醛渣的结晶结构并未发生改变,但结晶度随着物料中木质素和纤维素质量比值的降低而升高。纤维致密结构被不同程度破坏,表面出现许多孔洞。此外,在所采用的五种处理溶剂中,氢氧化钠和碱性过氧化氢处理脱木质素效果较好,尤其是碱性过氧化氢。然而,碱性过氧化氢处理条件剧烈,处理成本高,分离得到的木质素降解严重且抗氧化性较低。因此,综合考虑生产成本、纤维素酶解率、木质素回收率和抗氧化性,氢氧化钠处理是一种具有应用前景的处理技术,它既可以有效提高纤维素酶解效率,又可以清洁高效分离木质素,并且分离得到的木质素结构较完整,抗氧化性高。采用水热-稀碱相结合处理桉木纤维以提高纤维素酶解效率,研究发现：(1)水热预处理显著降解半纤维素,处理后物料的纤维素酶解率增加了1.1～8.5倍；水热-稀碱结合处理可以显著去除水热处理后残渣中的木质素和残余半纤维素组分,纤维素酶解率增加了3.7～9.2倍。综合考虑能源消耗、发酵葡萄糖产率、低聚木糖和木质素回收率,180℃下水热处理30 min结合2% NaOH在90℃下处理2.5 h效果最佳,协同处理后每100 kg原料可得到27.2kg的发酵葡萄糖,7.7 kg低聚木糖和8.1kg的木质素。(2)当水热预处理温度低于200℃时,后续稀碱处理可分离得到残渣半纤维素。当预处理温度在100～160℃时,升高预处理温度,半纤维素分枝度降低。当预处理温度在180℃时,预处理时间越长,半纤维素分枝度越高。(3)随着水热预处理强度增加,木质素的β-O-4’、β-β’和β-5’联接键逐渐断裂,并且木质素分子量、碳水化合物含量及脂肪族羟基含量降低,而酚羟基含量和热稳定性增加。采用蒸汽爆破预处理毛竹,随后进行连续稀碱／碱-乙醇抽提,以提高纤维素的酶解效率。同时,对稀碱/碱-乙醇处理后得到的半纤维素和木质素进行了结构表征与性能测试。结果表明：(1)单独蒸汽爆破预处理能够去除部分半纤维素,并且使纤维素酶解率提高了7.9%～33.1%。协同碱／碱-乙醇处理可去除大部分半纤维素和木质素,酶解率提高了45.7%～63.9%。(2)分离得到的碱溶性半纤维素和碱-乙醇可溶性半纤维素的木糖与阿拉伯糖的比值分别为21.7～34.6和7.7～9.9,表明碱半纤维素分枝度较低。对水预浸渍样品而言,其碱溶性半纤维素的分子量高于碱-乙醇可溶性半纤维素,并且爆破压力越大,分离得到的半纤维素的分子量越小且热稳定性越低。(3)从蒸汽爆破样品中分离得到的木质素分子量较低且碳水化合物含量低。对于每个蒸汽爆破样品而言,较之碱-乙醇木质素,碱溶性木质素的酚羟基含量、对香豆酸和阿魏酸比值及紫丁香基型结构单元与愈创木基型结构单元比值较高。蒸汽爆破预处理后分离得到的木质素具有较高的抗氧化性,并且碱木质素的抗氧化性强于碱-乙醇木质素。以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐(EMIMAc)、EMIMAc/H2O和EMIMAc/有机溶剂在110℃下预处理玉米芯5 h,热水再生后以5% NaOH溶液分离半纤维素和木质素组分。研究发现：(1)离子液体预处理后分离得到的半纤维素分子量和热稳定性均高于未处理的半纤维素。糖分析和核磁结果表明玉米芯半纤维素主链是(1→4)-β-D-木糖,阿拉伯糖和4-0-甲基D-葡萄糖醛酸以支链形式连接在木糖主链的C-2和C-3位上。(2)经离子液体预处理后得到的碱木质素的产率明显高于未处理木质素产率,尤其是EMIMAc/DMSO预处理后可分离得到原料中85.04%的木质素。与磨木木质素相比,经EMIMAc/有机溶剂预处理得到的木质素纯度较高且分子量大小差异不大。本研究结果还表明,EMIMAc/DMSO预处理后得到的半纤维素和木质素得率较高,结构几乎没有发生降解,具有纯度高且分子量大等特性,可用于制备高附加值材料和化学品。