废水中杂环化合物的转化和利用

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目前三废处理一直是环保问题中的重中之重,其中废水不仅污染范围广,而且危害人类健康。常见的工业废水主要来自于医药合成废水、农药生产废水、焦化废水等等。其中,随着农业的高速发展,农药的需求量越来越多,随之带来大量的农药生产废水。农药杀菌剂是目前使用量位居世界第二的农药,研发高效低毒的杀菌剂成为了众多农药公司的研究重点。吡唑醚菌酯由于其高效,稳定等众多优点成为了国内的重点研究的杀菌剂。其生产过程复杂,并且产生废水中含有大量含有杂环化合物以及其他有机物的废水,所以废水的COD值高、毒性危害大、可生化处理性差、成分复杂,处理难度大。如何高效处理吡唑醚菌酯生产废水具有一定的研究价值。本研究通过优化吡唑醚菌酯的合成工艺,分别收集吡唑醚菌酯产生的中间体以及生产过程中产生的废水。以合成过程中的还原反应、酯化反应以及甲基化反应三个过程中的废水对研究对象。首先确定废水的主要成分,针对性的提出预处理方案,回收有机溶剂;然后采用Fenton氧化处理废水。通过研究pH值、Fenton试剂摩尔比、氧化时间以及紫外线照射对Fenton氧化的影响。针对杂环化合物中间体,采用树脂吸附对中间体进行回收利用。实验确定了吡唑醚菌酯生产废水的最佳氧化条件。针对还原反应步骤生产废水Fenton氧化最佳条件为:pH=1,Fenton试剂摩尔比(H2O2:Fe2+)为10:1,反应时间为15min;针对酯化反应步骤生产废水Fenton氧化处理最佳条件为:pH=2,Fenton试剂摩尔比(H2O2:Fe2+)为10:1,反应时间为30min;针对甲基化反应步骤生产废水Fenton氧化最佳条件为:pH=2,Fenton试剂摩尔比(H2O2:Fe2+)为10:1,反应时间为30min。预处理后的废水在最佳条件下氧化,以COD的去除率作为衡量指标,COD值从479400mg/L、14000 mg/L、18000 mg/L分别降至4355 mg/L、3252 mg/L、2130 mg/L。去除率分别为89%、52%和82%。在紫外线的照射下COD去除率分别为92%、59%和88%。通过比较XDA-1、XDA-8、XDA-9三种树脂对吡唑醚菌酯生产过程中两种杂环化合物中间体1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮和1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的静态吸附,确定使用XDA-8树脂对杂环化合物中间体进行吸附处理。使用XDA-8树脂在25℃条件下,控制流速5BV/h对废水进行吸附,得到树脂XDA-8树脂对两种杂环化合物中间体的饱和吸附量为46.10mg/g和55.46mg/g。单位质量的树脂吸附处理两种含杂环化合物的废水量为0.56L和0.97L。
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