溶液-液相-固相法合成交替孪生硒化汞和类石墨相氮化碳

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纳米材料具有特殊的力学﹑光学、电学﹑磁学、超导、电性和声学性能等,是当前材料科学研究的热点之一。硒化物是重要的半导体材料,具有优良的光电性能和抗磁性质,可用于太阳能电池、整流器、选择性电极、传感器等广泛领域。而氮化碳具有高硬度﹑摩擦系数﹑良好的耐磨性﹑储氢性能以及场发射性能和气敏性能等优异性能值得人们深入研究。本论文利用水热/溶剂热法﹑气相–固相法,通过设计新颖的反应体系,寻求温和、简单的方法合成一些重要的无机功能纳米材料,目的在于降低生产成本,减小污染,提高产品的纯度,并实现对产品的形貌和粒度分布的控制。通过扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察材料形貌和粒子大小,并用高分辨透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)进一步确定样品的结构,荧光光谱(PL)、傅立叶变换红外光谱(FT–IR)、拉曼光谱(Raman)等分析手段对所得产物的结构和性质等进行了进一步表征,并初步探讨了可能的形成机理。论文的主要内容如下:(1)纳米材料的概述,主要介绍了纳米材料的定义﹑发展历史﹑性质和应用,并对纳米材料常用的表征手段和制备方法做了简单的介绍。就硒化汞和氮化碳纳米材料的最新研究进展进行了综述。(2)利用水热法,通过改变反应物的浓度和物质的量比,我们成功的合成了交替孪生硒化汞纳米塔和树枝状纳米晶体,所得样品的结构和形貌通过X–射线粉末衍射(XRD)﹑扫描电子显微镜(SEM)﹑透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)﹑电子衍射(ED)等现代分析测试手段对所得产物的组成和形貌进行了表征,结果表明所得硒化汞纳米塔沿[111]轴交替孪生生长,整尊塔高约为1–3μm,每层塔呈六边形,高约为10–40 nm,直径约为80–250 nm。硒化汞树枝状纳米晶体也是沿[111]轴交替孪生生长,树干和树枝的长度分别约为150–250 nm和100–150 nm,并对硒化汞纳米塔和树枝状纳米晶体可能的形成机理进行了探讨。(3)利用气相–固相沉积法,以固体硒化汞为原料,通过控制反应的温度等条件,在600℃下,成功得到了硒化汞的不同形貌。利用X–粉末衍射(XRD)﹑扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌的分析,并利用时间分辨荧光光谱(PL)﹑拉曼光谱(Raman)对其光学性能进行测试。结果表明不同的反应温度和沉积温度,得到不同硒化汞的形貌,如塔状﹑多面体﹑微球等,温度对产物的形貌影响较大。(4)通过以甲酰胺与金属镓为反应物,在200℃时利用金属镓催化合成了类石墨相氮化碳纳米棒。利用X–粉末衍射(XRD)﹑扫描电子显微镜(SEM)﹑透射电子显微镜(TEM)﹑高分辨透射电子显微镜(HRTEM)﹑电子衍射(ED)等表征手段对产物的结构和形貌进行表征,并进一步提出了可能的形成机理。结果表明所得样品为类石墨相氮化碳,形貌为棒状,拉曼光谱证实样品有少量无定形结构。(5)本论文工作的总结和展望,并指出论文工作中仍需努力的方面。
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