毒剂监督仪用氨气缓释材料的制备及其性能研究

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氨气由于质子结合能力较强,其谱线明显较易分辨,常被用作离子迁移谱中的载气,携带被检测物质进入仪器,从而达到分离检测的目的。之前的研究中报道的氨气的制备方法有液氨法及铵盐反应分解法。液氨法是将氨水密封在一个不锈钢罐子中,通过渗透膜让氨气释放出来,而反应法是在一个半透明装置中放置铵盐,让其分解得到氨气,通过渗透膜扩散出来。这两种方法各有优点,也各有弊端,在微型便携的IMS仪中的使用受到限制。本文采用的制备氨气的方法不同于以往的制备方法,用氨气缓释材料释放氨气,是氨气制备方法的一个全新的探索。氨气缓释材料主要用于离子迁移谱仪中,用于检测有毒气体的种类及浓度。氨气缓释材料释放的氨气可以提高毒剂监督仪的灵敏度及准确性。本文研制的氨气缓释材料是以室温硫化硅橡胶作为材料基体,碳酸氢铵作为活性物质分散在基体中,用气相法二氧化硅对基体进行补强。主要研究了硅橡胶种类、碳酸氢铵的用量、气相法二氧化硅用量、捏合时间、温度对氨气缓释材料氨气累积释放浓度的影响规律。实验表明:1)采用706室温硫化硅橡胶作为骨架,碳酸氢铵作为活性物质,气相法二氧化硅作为补强剂制备的氨气缓释材料对氨气释放起到了明显的控制作用。且在捏合时间1h的条件下,10g硅橡胶中气相法二氧化硅的添加量2.0-2.5g时,氨气缓释材料缓释性能优异。2)温度越高,氨气释放越快。温度一方面影响碳酸氢铵的分解,一方面影响着氨气的扩散。3)经气相法二氧化硅补强后的氨气缓释材料,力学性能优异,且气相法二氧化硅添加量在一定范围内增大时,其力学性能随之增强。10g硅橡胶中气相法二氧化硅添加量为2.5g时,经补强的氨气缓释材料拉伸强度达到1.6MPa,是基体未补强时的5倍,硬度也是未补强时的5倍。本文用模拟毒剂监督仪使用环境的动态测试装置来测定氨气缓释材料释放出氨气的浓度,结果表明:所制备的样品在有通气的情况下动态释放速率稳定,性能优异。在室温下,706室温硫化硅橡胶粘结剂用量为10g,碳酸氢铵为1g,气相法二氧化硅为2.0、2.5g时,捏合时间为1h时制备的氨气缓释材料,氨气的缓释性能稳定,大致在0.6-0.8ppm间,符合仪器对氨气动态释放速率的要求。
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