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多核金属配合物由于其丰富多彩的结构及在光学、电学、磁性、超导和信息存储等领域巨大的潜在应用前景,引起研究人员的日趋重视,已成为配位化学中最活跃的一个研究领域。设计合成新型的有机配体,逐渐成为制备结构新颖的多核配合物的主要途径。三氮烯由于其多样的配位方式引起我们的注意。近些年有关1,3-（芳基）类的三氮烯得到很好的研究,有研究者用三氮烯和金属银得到了三核12环配合物,但其他类的三氮烯的研究却很少见,并且与过渡金属得到的多核配合物也不多。本文设计合成了7种杂环的三氮烯有机配体作为构筑多核配合物的构建基元,采用常温挥发的合成方法,选择各种磁性过渡金属离子(Cu2+, Co2+, Ni2+)以及不同的辅助配体（Cl-, Br-, OAC-）制备了19个多核配合物,并对其晶体结构和相关磁性进行了表征,同时探讨了反应溶剂,辅助配体等因素对产物的结构及磁学性质的影响。本论文内容包括以下四个方面:1.采用邻氨基苯甲酸甲酯和邻氨基苯甲酸乙酯为原料,2-氨基吡啶为偶合胺类得到2个三氮烯的配体HL1和HL2,以三氮烯为主配体,醋酸根等作为辅助配体与铜离子在不同的溶剂中得到不同的配合物。实验结果表明,主配体端位集团空间的构型,以及辅助配体在决定产物结构中扮演着极其重要的角色,其中甲酯的空间位阻相对乙酯的小,所以甲酯中羰基参与配位;通过醋酸桥联的金属的角度在120°以上,其表现在磁性上为更强的反铁磁性。2.采用邻氨基苯甲醚为原料,2-氨基吡啶和2-氨基噻唑为偶合胺类得到2个三氮烯的配体,配体与磁性过渡金属离子(Cu2+, Co2+, Ni2+)采用常温挥发方法制备配合物。在配合物10, 11, 12中,改变金属的阴离子还是溶剂分子,都得到相同的配合物。实验结果表明,阴离子和溶剂没有参与反应。对配合物的磁性研究发现,轨道对金属的配位场有贡献,导致其在室温时的有效磁矩增大,金属离子之间传递着反铁磁性作用。其中配合物10的作用程度最强,可能是因为其结构中金属之间的距离最短。3.采用邻氨基苯甲酸甲酯和邻氨基苯甲酸乙酯为原料,2-氨基苯并噻唑为偶合胺类得到2个三氮烯的配体,与Cu2+, Cu+通过改变反应溶剂合成得到不同的铜配合物。在配合物的结构中,发现酯交换的现象,推测在金属离子和Et3N共同存在下,该体系满足了发生酯交换的条件。4.采用2-氨基噻唑为唯一原料得到结构对称三氮烯配体,研究了配体的晶体结构。多个潜在配位原子为将来制备多核配合物提供了有利条件。用2-氨基吡啶为原料得不到三氮烯配体,原因是由2-氨基吡啶制备得到的重氮盐会发生水解。