掺杂与包覆双重修饰锂离子电池高镍正极材料的研究

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相比于LiCo02,层状结构的高镍三元正极材料具有高能量密度、低成本等优点,被认为是非常有潜力的下一代锂离子动力电池正极材料。然而,高镍三元材料仍旧存在着表面化学稳定性差、结构稳定性差等缺点,使其在实际应用中面临巨大挑战。针对高镍材料的这些不足,本文通过离子掺杂、表面修饰、以及掺杂和包覆双重修饰等改性方法增强LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2的界面稳定性及结构稳定性。主要内容如下:以 Zr(CH3COO)2、LiOH·H20和NI0.8Co0.1Mno.1(OH)2为原料,研究 Zr 分别掺杂LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2锂位和过渡金属位对材料结构及电化学性能的影响。结果表明,Li0.99Zr0.01Ni0.8Co0.1Mn0.1O2样品展现出最优的电化学性能,在2.7-4.3 V的电压区间内,0.1 C下的首次放电容量为195.1 mAh·g-1,库伦效率为85%,10C大倍率下的放电容量达142.05 mAh g-1,1C倍率循环200圈后,放电容量为141.91 mAh·g-1,每圈平均衰减速度为0.089%。X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)及快速傅里叶变换(FFT)等结果揭示了 Li0.99Zr0.01Ni0.8Co0.1Mn0.1O2样品表面具有稳定的固体电解质Li6Zr207包覆层,同时部分Zr掺入体相。Li6Zr2O7包覆层缓解了电解液对高镍材料的侵蚀,而适量的Zr4+掺杂可抑制材料的H2-H3相变,从而增强了高镍材料在电化学过程中的表/界面稳定性及结构稳定性。以 C16H3604Ti、LiOH-H20 和 Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2为原料,研究不同 Ti 掺杂量(0%、0.5%、1%、2%)对LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2结构及电化学性能的影响。结果表明,Ti掺杂能得到物相单一、结晶度高的层状结构材料。Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.99Ti0.01O2样品展现出最优的电化学性能,在2.7-4.3 V的电压区间内,0.1 C下的首次充放电容量为203.21 mAh·g-1,库伦效率为83.23%,在5C和10C的大倍率下放电比容量达152.41 mAh·g-1、140.20 mAh·g-1,1C倍率循环200圈后,放电容量为143.51 mAh·g-1,每圈平均衰减速度为0.086%。电化学阻抗谱(EIS)及循环伏安(CV)证明Ti掺杂不仅可以减少电化学阻抗、提高正极材料中锂离子的扩散速度,也能抑制材料在充放电循环过程中H2-H3的相变,从而提高材料的结构稳定性。利用密度泛函理论(DFT)分别构建Ti和La元素在LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料表层固相扩散的模型,发现La倾向于富集在LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2材料表面,而Ti更倾向于均匀扩散到正极材料体相中。在此基础上,通过一步煅烧法成功合成了 Ti掺杂和La4NiLiO8包覆双重修饰的高镍三元材料。结果表明,最优的双重修饰样品(0.25mol%La4NiLi08包覆和1 mol%Ti掺杂)在常温和高温下都展现出了优异的倍率性能和循环稳定性。在2.7-4.3V电压范围下,常温1 C倍率下200圈循环的容量保持率为90.55%,高温(60℃)1 C倍率下经过150次循环的容量保持率为83.28%。构建的双重修饰结构继承了La4NiLi08包覆和Ti掺杂各自的优点:La4NiLi08包覆层具有保护作用,能有效防止电解液侵蚀,显著提高三元材料的表面稳定性和导电性;Ti掺杂作为结构支柱和正电子中心,有利于降低材料在循环过程中的阳离子混排程度和有害的H2-H3相变,进一步抑制微裂纹的形成与扩展。TEM、核磁共振(NMR)、全场透射X射线显微镜(TXM)和纳米X射线近边吸收光谱(nano-XANES)揭示了循环过程中微裂纹的产生和材料的结构相变与高镍三元材料性能衰退的相互关系。同时,La4NiLiO8导电包覆层与强Ti-O键的协同作用有效了抑制循环过程中微裂纹的产生和扩展、材料表面纳米尺度的结构退化以及二次颗粒的不一致结构衰减。
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