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光催化氧化技术凭借自身独特优势成为一种新型水处理技术。随着光催化氧化技术的广泛应用，制备高效的光催化剂成为目前热门的研究课题。TiO2由于无毒、活性高、价廉、持续性长、热稳定性好等特点一直是众多光催化剂中被广泛使用和研究的热点。然而利用TiO2光催化剂处理废水同时也存在一些问题，例如带隙较宽，仅能吸收太阳光谱中紫外光的部分，不能充分地利用太阳能。因此，通常需要对TiO2进行改性。半导体复合和非金属离子掺杂都是有效的改性手段。本文采用溶胶-凝胶法制备出了ZnO/TiO2复合光催化剂，并利用X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外可见漫反射（DRS）技术对催化剂样品进行了表征。通过在紫外光和模拟太阳光下降解活性艳红X-3B染料废水，考察了不同制备条件（ZnO复合比、煅烧温度、煅烧时间）对催化剂光催化性能的影响。结果显示制备的TiO2晶型为锐钛矿型，煅烧温度对晶体类型有影响；ZnO/TiO2复合光催化剂的光吸收范围较纯TiO2发生红移。ZnO/TiO2复合光催化剂最佳制备条件：ZnO复合摩尔比（Zn:Ti）为4%、煅烧温度为500℃、煅烧时间为2h。在最佳条件下，紫外光和模拟太阳光下ZnO/TiO2复合光催化剂对20mg/L的活性艳红X-3B溶液的降解率分别达到99.6%和79.9%。在ZnO/TiO2复合光催化剂成功制备的基础上，对复合光催化剂进行非金属S掺杂，采用溶胶-凝胶法制备了S/ZnO/TiO2光催化剂。利用X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外可见漫反射（DRS）、能谱（EDS）、X射线光电子能谱（XPS）和荧光光谱（PL）技术对催化剂样品进行了表征，分析S的引入对其结构与性能的影响。在模拟太阳光下，利用S/ZnO/TiO2光催化剂降解X-3B溶液实验，探讨不同制备条件（S掺杂比、煅烧温度、煅烧时间）对催化剂性能的影响。结果显示制备的样品中TiO2晶型为锐钛矿型，S的加入引起晶体局部畸变；S/ZnO/TiO2光催化剂与ZnO/TiO2光催化剂相比呈现进一步红移现象；光催化剂中S以S4+和S6+存在。S/ZnO/TiO2光催化剂的最佳制备条件为：S掺杂摩尔比（S:Ti）为16%、煅烧温度为500℃、煅烧时间为2h，且催化剂的最佳投加量为1g/L。在最佳条件下制备的S/ZnO/TiO2光催化剂对40mg/L的活性艳红X-3B溶液的降解率达到74.6%。稳定性实验结果表明制备的光催化剂经三次回收利用后光催化活性并无显著降低，降解率都在50%以上，故可重复多次使用。通过改变Zn源，比较不同原料制备出的光催化剂样品的光催化性能，结果表明利用硝酸锌制备的S/ZnO/TiO2光催化剂比利用醋酸锌制备的S/ZnO/TiO2光催化剂具有更加优良的光催化性能。