加氢失活催化剂中有效金属的提取与再利用研究

来源 :沈阳工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wxlcc1026
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世界经济的飞速发展,使得各行各业对石油产品需求的数量越来越大,但是资源短缺和环境问题所带来的压力也日益增大。这必然要求各国必须提高油品的加工深度,改善油品的质量,因此带来了催化加氢技术的快速发展。与此同时,加氢工艺中使用的加氢催化剂的数量迅猛增长,加氢催化剂在使用的过程中由于沉积金属或者结构被破坏而永久失去活性,这些催化剂通常被当做废催化剂大量排放。这样既不利于环境保护,又导致了大量有用金属的流失。研究回收利用加氢失活催化剂中的有效金属具有很大的经济效益和环保效益。本文在前人的研究基础上,采用空气焙烧-氨水浸取的办法从加氢失活催化剂中提取钨和钼,考察了焙烧温度、焙烧时间、液固比、浸取温度、浸取时间等因素对钨、钼提取率的影响。研究了以硝酸镍的形式从催化剂残渣中回收镍的方法,考察了氢氧化钠浓度、硝酸加入量、浸取时间对镍回收率的影响。然后将回收的有效金属以浸渍法负载到γ-Al2O3上,研究了浸渍时间对负载量的影响以及负载回收的金属对载体比表面积、堆密度、孔体积、孔径分布的影响。实验结果表明:当焙烧温度为600℃;焙烧时间为3h;液固比为3:1;浸取温度为65℃;浸取时间为5h时,钼和钨的提取率分别达到95.03%和92.56%;氢氧化钠的浓度为30%;(1+3)硝酸加入量为50ml;浸取时间为1.5h时,镍的回收率可以达到63%以上,回收的硝酸镍的纯度可以达到98%以上;当浸渍时间为24h时,钨、钼、镍的负载量分别为14.01%、6.48%、3.80%,并且负载回收的金属对载体的结构几乎没有影响;通过SEM和XRD表征分析,负载的钨、钼、镍均匀地分散在载体上,且三种金属主要以其氧化物的晶体形式存在于催化剂上。
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