【摘 要】
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本文研究了以商业金红石相TiO2纳米粉为原料,用水热合成的方法制备钛纳米管的技术,并优化制备工艺。通过SEM、XRD、TEM和气敏性测试系统等测试手段,分别探讨了不同反应温度、
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本文研究了以商业金红石相TiO2纳米粉为原料,用水热合成的方法制备钛纳米管的技术,并优化制备工艺。通过SEM、XRD、TEM和气敏性测试系统等测试手段,分别探讨了不同反应温度、不同反应时间和不同碱浓度对钛纳米管物相、尺寸大小和形貌的影响,以及最佳反应参数下产物的酸稳定性、热稳定性及气敏性。商业金红石相TiO2纳米粉与NaOH溶液混合,在反应温度为210℃,反应时间24h, NaOH溶液浓度为10mol/L的条件下,可以制备出长度、尺寸大小和形貌最佳的钛纳米管。此条件下生成钛纳米管的水洗产物,长度约为2-8μm,直径约在30-70nm之间,呈现多层管壁形式,不同管束间相互交错,呈无序状,单层管的直径为7-13nm,长度为70-110nm,而多层复合管的外径为13-63nm,内径为5-50nm,约2-3层管壁,非均匀对称,其物相主要是Na2Ti3O7;而酸洗产物在长度上要明显小于水洗产物,直径上略小于水洗产物,其物相主要是H2Ti3O7。随着反应温度的提高,钛纳米管的长径比增加,形貌清晰、明显。但是反应时间和反应碱浓度是在一定的范围内才能得到形貌理想的纳米管,过高或过低都不能得到清晰、明显的纳米管。稳定性试验中包括酸稳定性和热稳定性两个方面。酸稳定性测试时,随着酸洗浓度的增加钛纳米管的长度变短,分散性降低,而物相并没有发生变化,仍然是H2Ti3O7。热处理后钛纳米管的长度和外径与未处理的产物相比没有太大的变化,只是管束与管束之间的分散性下降。随着热处理温度的升高,管束间的分散性降低。热处理温度为400℃和500℃时物相主要是Na8Ti5O14和部分板钛矿相TiO2,而热处理温度为600℃时物相主要是Na8Ti5O14,少量板钛矿相TiO2和锐钛矿相TiO2。将水洗产物和酸洗产物制成旁热式电阻半导体气敏传感器,在室温下通入浓度为250ppm的乙醇气体。得出以水洗产物和酸洗产物制备气敏传感器的响应时间分别为21s和48s,恢复时间则是22s和15s,灵敏度分别为27%和16%。
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