铁粉电流活化烧结的电学行为及其烧结体的组织性能研究

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电流活化烧结技术是一种高效的粉末烧结方法,可在极短的时间实现高致密化,能较容易获得较传统方法细小的组织,特别适合于超细晶致密材料的快速制备。基于电流活化烧结技术在制备超细晶致密粉末冶金材料方面的优势,将该项技术应用于铁基粉末的快速烧结,可有望提升铁基粉末冶金材料和零件的综合性能,且拓展铁基制品的应用范围。然而,电流活化烧结过程及其烧结机理研究的不完善极大地制约了电流活化烧结技术在实际中的应用。因此,本论文以铁粉为原料,对电流活化烧结过程及其烧结机理进行深入研究。首先,根据外加载荷和金属粉末压坯电阻的变化规律,建立一个描述外加载荷与电流均匀性关系的电网络模型,并由此计算出当全部粉末颗粒均形成电接触时的临界外加载荷值。采用电流活化烧结技术进行烧结时,初始外加载荷需大于临界值,以保证电流能在压坯内所有颗粒中通过。结合经典电接触理论和电网络模型结果可知,在电流活化烧结羰基铁粉时,颗粒内部与颗粒接触界面之间的温度差异非常小。这与目前普遍接受的观点,即电流活化烧结初期阶段粉末颗粒接触界面形成局部高温,截然不同。粉末颗粒间接触界面形成和长大主要机制是热连接、电迁移和接触力。这三种机制与温度密切相关,其作用随粉末颗粒温度上升而增强。基于电流活化烧结电源特有的伏安输出特性,当施加一个较低的外加载荷时,烧结过程将有更多的能量输入,从而使压坯获得更高的烧结温度。采用恒流恒压电源,进一步对典型电流活化烧结电压(9.7V)下羰基铁粉压坯的电学行为进行研究。经典伏安特性结果表明,粉末压坯经脉冲电流作用后,部分粉末颗粒接触界面发生微焊接,压坯电阻产生不可逆下降。在这一过程中,粉末颗粒间金属接触界面形成和长大的主要驱动力与粉末颗粒自身温度无关。在恒定电压作用时,除最开始瞬间外,温度依赖型机制是粉末压坯电阻下降的重要机制。压坯电流变化主要通过功率-温度-电流(电阻)反馈,以及竞争模型控制。在恒定电压作用的最后阶段,会出现一个电阻陡降,同时伴随着急剧的电流增长。该阶段的压坯电阻随时间变化曲线符合幂函数关系,呈典型的渗流行为。因此,电阻陡降现象可认为是压坯内部温度达到临界渗流温度所诱发的热击穿的结果。此外,以羰基铁粉为原料,还研究了烧结温度和外加载荷对块体材料的组织和力学性能影响。当烧结温度达到650°C时,烧结试样组织均为铁素体加球状碳(氮)化物。继续升高温度或改变烧结压力,显微组织变化不大。增加烧结温度或烧结压力有利于烧结试样的密度、硬度和抗弯强度提高。单向压制方式加载烧结压力会导致烧结试样内部密度不均匀分布。实验和有限元模型分析结果显示,烧结过程中,不同初始密度区域之间温度没明显差异,但初始压坯密度较低区域的烧结压力和烧结电流较低,从而影响该区域烧结质量。基于合金元素对铁基材料的重要作用,本文还重点研究了合金成分对电流活化烧结铁基合金的影响。将水雾化铁粉、电解铜粉、羰基镍粉、还原钼粉和胶体石墨等元素粉末,按合金成分Fe-0.8C、Fe-2Cu-1.5Ni-0.5Mo-0.8C和Fe-2Cu-2Ni-1Mo-1C分别进行配比称重及混合。在氩气保护下对混合粉末进行球磨合金化处理。合金元素对球磨后的粉末特性具有显著影响。采用电流活化烧结技术,不同合金成分的球磨粉末均可实现近乎全致密烧结。研究结果表明,热电偶测量温度比烧结试样实际烧结温度低50°C以上。低合金成分烧结试样,其组织为铁素体和碳化物。高合金成分试样可形成马氏体基和铁素体基组织。试样的硬度主要与组织和成分有关。屈服强度和最终压缩强度大小取决于试样中的铁素体基组织特性。不连续屈服行为、初始应变硬化指数,以及应变硬化指数下降速率与铁素体基体上的碳化物形貌密切相关。
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