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本文概述了磺酰脲类除草剂的基本现状、发展趋势以及合成工艺的优化。氟嘧磺隆以其高效、广谱、低毒、高选择性的优点成为兴起的玉米田用的重要除草剂,市场潜力巨大,因此有必要对氟嘧磺隆的合成工艺进行研究,提高总体产率,使之有利于工业化生产,具有更好的经济效益。本文通过对文献报道的方法进行分析比较,论述了以硫脲和丙二酸二乙酯为起始原料,经过环化、甲基化、双(二氟甲氧基)化、氧化、氨解和加成等六步反应,最终制得氟嘧磺隆。并利用高压液相色谱、红外光谱、核磁共振和质谱等分析手段对各中间体和终产品进行了定量和定性分析。同时实验研究了各影响因素如反应时间、反应温度、投料比、催化剂等对产物收率的影响,从而得出较佳的优化工艺条件为:环化过程物料比为n(硫脲):n(丙二酸二乙酯):n(甲醇钠)=1:1:1.3,甲醇为溶剂,回流反应5小时,制备4,6-二羟基嘧啶-2-硫酚钠的收率为94.5%;甲基化物料比为n(4,6-二羟基嘧啶-2-硫酚钠):n(硫酸二甲酯):n(氢氧化钠)=1:1.2:3,0-10℃反应4小时,制备4,6-二羟基-2-甲硫基嘧啶的收率为92.8%;双(二氟甲氧基)化时,催化剂A用量4%,n(氢氧化钠):n(4,6-二羟基-2-甲硫基嘧啶)=8:1,一氯二氟甲烷(0.5MPa),60-70℃反应4小时,制备4,6-双(二氟甲氧基)-2-甲硫基嘧啶的收率为50%;氧化和氨解利用经典工艺,收率稳定且高,分别为94.7%和93.6%;加成合成终产品时,n(邻甲氧羰基苯磺酰异氰酸酯):n[4,6-双(二氟甲氧基)-2-氨基嘧啶]=1.4:1,80℃反应3小时,制备氟嘧磺隆的收率为78%。氟嘧磺隆的总体收率提高到30.3%。