除草剂氟嘧磺隆的合成及工艺研究

来源 :华中农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:wwjms
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
本文概述了磺酰脲类除草剂的基本现状、发展趋势以及合成工艺的优化。氟嘧磺隆以其高效、广谱、低毒、高选择性的优点成为兴起的玉米田用的重要除草剂,市场潜力巨大,因此有必要对氟嘧磺隆的合成工艺进行研究,提高总体产率,使之有利于工业化生产,具有更好的经济效益。本文通过对文献报道的方法进行分析比较,论述了以硫脲和丙二酸二乙酯为起始原料,经过环化、甲基化、双(二氟甲氧基)化、氧化、氨解和加成等六步反应,最终制得氟嘧磺隆。并利用高压液相色谱、红外光谱、核磁共振和质谱等分析手段对各中间体和终产品进行了定量和定性分析。同时实验研究了各影响因素如反应时间、反应温度、投料比、催化剂等对产物收率的影响,从而得出较佳的优化工艺条件为:环化过程物料比为n(硫脲):n(丙二酸二乙酯):n(甲醇钠)=1:1:1.3,甲醇为溶剂,回流反应5小时,制备4,6-二羟基嘧啶-2-硫酚钠的收率为94.5%;甲基化物料比为n(4,6-二羟基嘧啶-2-硫酚钠):n(硫酸二甲酯):n(氢氧化钠)=1:1.2:3,0-10℃反应4小时,制备4,6-二羟基-2-甲硫基嘧啶的收率为92.8%;双(二氟甲氧基)化时,催化剂A用量4%,n(氢氧化钠):n(4,6-二羟基-2-甲硫基嘧啶)=8:1,一氯二氟甲烷(0.5MPa),60-70℃反应4小时,制备4,6-双(二氟甲氧基)-2-甲硫基嘧啶的收率为50%;氧化和氨解利用经典工艺,收率稳定且高,分别为94.7%和93.6%;加成合成终产品时,n(邻甲氧羰基苯磺酰异氰酸酯):n[4,6-双(二氟甲氧基)-2-氨基嘧啶]=1.4:1,80℃反应3小时,制备氟嘧磺隆的收率为78%。氟嘧磺隆的总体收率提高到30.3%。
其他文献
教师专业承诺是指教师与教师职业建立的一种长久心理契约,是教师自身由于对所从事专业的自觉认同和情感依赖、对专业的投入和对社会规范的内化而产生的不愿变更专业的程度。高
铁路运输质量主要体现在服务质量、产品质量、设备质量和安全质量四方面。工作中必须从实际出发,处理好影响运输质量的矛盾,加快铁路运输改革步代,开发新产品,健全营销组织体系和
1修建西安至南京线(南方案)是实现国民经济重心西移战略决策的重要举措为了加速我国国民经济的发展,实现经济现代化的宏伟目标,中央提出下个世纪我国经济发展重心将向西转移的战略
1998年7月28至8月25日,滨洲线因洪水两次中继行车,今后,厄尔尼诺现象和拉尼娜现象按自然不宁每隔2-7年发生一次。为此,对海拉尔铁路分局管内1998年年水害最严重地段的防问题进行反思,提出可能过抬道
现代教育呼唤师生融洽、和谐相处,“理解”是实现创新教育的基础和关键,文中分析青少年身心发展三个特点,提出了三方面处理办法,心意相通,实现理解教育。
从剖析长征-兰州"朝发夕归"旅客列车的开行入手,分析、研究了铁路运输营销工作,主要是选择适合旅客需求的列车开行时间,合理的票价、良好的服务也是增强竞争力的重要条件.
对于电子政务的理解,一般把电子政务仅仅理解为一种推进政府办公自动化的网络工具,把所谓的“无纸化办公“等同于电子政务,而没有充分重视电子政务的实质内涵——政府信息公
私营企业主阶层政治参与是改革开放后中国社会出现的特殊政治现象,这一现象必然对我国经济、社会、政治诸领域产生重要的影响,如何正确认识私营企业主阶层政治参与的现状和参政