【摘 要】
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本实验采用溶胶-凝胶法，通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解-缩合过程生成初级的纳米二氧化硅溶胶粒子，乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)对其表面改性后，用丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚物进一步对其表面进行包裹，最终得到了稳定的、功能化的水性纳米二氧化硅溶胶。通过对合成工艺的研究，确定了最佳的反应参数。TEOS与H2O最佳体积比为1/20，室温下反应12小时后加入硅烷偶联剂，加入量为形成单
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本实验采用溶胶-凝胶法，通过正硅酸乙酯(TEOS)的水解-缩合过程生成初级的纳米二氧化硅溶胶粒子，乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)对其表面改性后，用丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚物进一步对其表面进行包裹，最终得到了稳定的、功能化的水性纳米二氧化硅溶胶。
通过对合成工艺的研究，确定了最佳的反应参数。TEOS与H2O最佳体积比为1/20，室温下反应12小时后加入硅烷偶联剂，加入量为形成单分子层，反应时间为24h；采用十二烷基硫酸钠(SDS)做为体系的乳化剂，加入量为体系总质量的3-4％；丙烯酸类单体采用饥饿态半连续加料方式，单体和A-151体积比为1时，单体转化率和包覆纳米SiO2的程度最优。
对纳米粒子进行红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等表征，确定SiO2粒子以无定型态存在，对纳米SiO2表面的改性并没有改变其内部的结构；SiO2平均粒径18nm，呈单分散性；在SiO2粒子的表面上已经成功接枝了约5.42％A-151，高分子在复合颗粒的包覆率大约30.59％。
在成功制备纳米SiO2溶胶的基础上，采用原位聚合和直接共混两种方法制备了纳米SiO2-丙烯酸/聚氨酯(SPUA)复合乳液。研究了不同用量、不同方式添加纳米SiO2后对PUA乳液及其涂膜性能的影响。
实验所制备的纳米复合乳液固含量为30％左右，pH为6.5-7.5，室温乳液贮存稳定性大于6个月。通过对乳液粘度的测定表明SPUA复合乳液具有触变性；两种制备方法所得到的SPUA乳液的粘度都是随着纳米二氧化硅加入量的增加先缓慢上升再下降，当加入量超过1.5％后又迅速升高；在纳米二氧化硅加入量相等的条件下，原位聚合得到乳液的粘度要大于共混所得到的乳液粘度。
红外光谱对涂膜的结构表征证实了SiO2对PUA官能团的影响。热重分析表明，PUA材料中复合纳米SiO2后，材料的热分解温度明显升高，材料的热稳定性增强。通过差示扫描量热仪(DSC)测定材料的玻璃化温度(Tg)显示，无论二氧化硅以哪种加入方式，对PU软段的玻璃化温度(Tg1)并没有多大的改变，但是却影响了PA的玻璃化温度(Tg2)和PU硬段的玻璃化温度(Tg3)。原位聚合法和共混法的Tg2极值分别出现在当纳米SiO2的加入量为1％和1.5％，比纯的PUA分别提高了12.8℃和30.8℃；Tg3极值出现在当纳米SiO2的加入量为1％和3％，比纯PUA分别增大了21.6℃和32.4℃。当纳米SiO2的加入量为1％时，原位聚合法得到的涂膜吸水率最低，耐水性最好。二氧化硅溶胶直接与PUA共混，得到的涂膜耐水性没有改善，反而下降。纳米二氧化硅的加入，使得PUA涂膜的摆杆硬度、拉伸强度、断裂伸长率等机械性能都得到了改善与提高。
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