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随着电子设备、电动汽车的大量使用,能源需求迅速增大,使高功率密度和高能量密度的储能设备成为现今研发的热点。超级电容器因其具有高功率密度、快速充放电、循环寿命长等特点,吸引了国内外研究者们的浓厚兴趣。本文主要以空心碳微球及其与Ni Co2O4构建复合材料为研究对象,通过改变合成条件、掺杂、复合等手段,改善材料的电化学性能,从而组装出高能量密度的混合超级电容器。首先,通过改变反应条件可控合成了粗糙的空心碳微球（CHCSs）、粗糙的碗状空心碳微球（CBHCSs）、光滑的碗状空心碳微球（SBHCSs）三种不同形貌结构。电化学测试结果显示,CBHCSs具有最高的比容量,在1 A/g的电流密度下比容量为294 F/g,这是因其不仅具有较大的比表面积,而且还具有丰富的介孔结构所致。SBHCSs具有最优的倍率性能,在20 A/g的电流密度下容量保持率为55%,这是由于其壳层较薄,更利于离子和电子的传输所致。其次,为了进一步改善上述倍率性能最佳的SBHCSs的比容量,采用水热法对其进行氮掺杂改性得到氮掺杂碗状空心碳微球（N-SBHCSs）。电化学测试结果表明,与未掺杂的SBHCSs相比,所制备的N-SBHCSs比容量有所提高,在1 A/g电流密度下比容量可达226.0 F/g,这是由于N原子掺杂会产生赝电容,从而增大其比容量。最后,采用回流法通过控制反应条件得到三种不同形貌的HCSs@Ni Co2O4复合材料。电化学测试表明,使用0.3 g的空心碳微球前驱体制备的HCSs@Ni Co2O4复合材料表现出了最高的比容量,在1 A/g的电流密度下比容量为165.2 m Ah/g,同时也表现出优良的倍率性能,在20 A/g的电流密度下其比容量保持率为94.8%。这优秀的电容性能是由于高比容量的Ni Co2O4和高比表面积的空心碳微球的协同作用。将HCSs@Ni Co2O4复合材料作为正极,N-SBHCSs作为负极,组装成混合超级电容器,该器件在0.5 A/g的电流密度下比容量为117 F/g,在0.375 k W/kg的功率密度下,能量密度可达36.5 Wh/kg。