益脾软肝丸制备工艺及质量标准初步研究

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目的:肝纤维化是临床常见的一种疾病,是肝脏对种种原因所致肝损伤的创伤愈合反应,为大多数慢性肝病共有的病理特征,让病人痛苦。益脾软肝方来源于临床,由柴胡、当归、鳖甲等药材组成,在治疗肝纤维化方面效果良好,但传统的汤剂,携带、服用、储藏均不方便,故需将传统的汤剂制备为现代制剂。中药浓缩丸因其体积小,便于携带和服用,发挥的药效好,同时又不容易霉变、方便保存,又能保证安全有效的特点,已成为趋势,故制备一种用于治疗肝纤维化的中药复方制剂“益脾软肝丸”。在中医药理论的指导下,结合中药药理研究,应用现代形成的制剂技术,对临床经验方进行研究,优选制备工艺制备浓缩丸;采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立了定性、定量方法,为临床提供安全有效的制剂提供依据。方法:1制备工艺对益脾软肝丸处方中的十二味药进行文献查询,整理归纳方中各味药的主要有效成分、药理活性以及理化性质并对其提取进行分类。柴胡、茯苓、白术、鳖甲、赤芍、枳壳的主要有效成分为水溶性成分,采用水提法,以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,每个因素设定三个水平,以芍药苷、柴胡皂苷A提取量及出膏率为考察指标(权重系数为0.4,0.4,0.2)综合评价水提效果;当归、茵陈、金银花、郁金主要有效成分为醇溶性成分,采用醇提法,以加醇量、醇的浓度、提取时间和提取次数为考察因素,每个因素设定三个水平,以阿魏酸、绿原酸提取量和浸膏得率的综合评分为考察指标(权重系数为0.4,0.4,0.2)综合评价醇提效果。水提部分和醇提部分均采用L9(3~4)正交试验优选提取工艺,对优选出的最佳工艺进行验证。处方中生晒参和炮山甲不提取,细粉入药。采用塑制法制备益脾软肝丸。2质量标准采用薄层色谱法(TLC)对处方中柴胡、当归、人参进行定性鉴别研究,采用高效液相色谱法(HPLC)对益脾软肝丸中柴胡皂苷A、芍药苷、阿魏酸和绿原酸进行含量测定研究,并对益脾软肝丸丸含水量、重量差异、溶散时限等检查项进行研究。结果:1制备工艺通过正交试验得到:益脾软肝丸的最佳水提工艺为:将柴胡、茯苓、白术、鳖甲、赤芍、枳壳加10倍量的水,煎煮3次,每次煎煮3小时;最佳醇提工艺为:当归、茵陈、金银花、郁金加8倍量80%乙醇,回流提取3次,每次1.5小时。将醇提液过滤,回收乙醇,减压浓缩至密度1.10左右的浸膏(80℃热测);将水提液减压浓缩至密度1.10左右的浸膏(80℃热测);将提取液合并,在真空干燥箱80℃烘干,成干浸膏,含水分<5%,粉碎成细粉,过100目筛;将生晒参和炮山甲粉碎成细粉,将两细粉混合均匀;用塑制法制得浓缩丸。2质量标准所制得的益脾软肝丸棕褐色味苦,鉴别出了处方中柴胡、当归、生晒参;用高效液相法测定出了柴胡皂苷A、芍药苷、阿魏酸和绿原酸含量。结论:本研究确定了益脾软肝丸的最佳制备工艺,该工艺科学,且适合工业化生产;建立了益脾软肝丸的初步质量标准,方法准确,能够科学控制益脾软肝丸的质量。
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