【摘 要】
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除了在高技术和军事领域应用外,铌的应用更扩展到国民经济的许多重要部门,如钙钛矿结构的铌酸盐陶瓷和薄膜在电子工业有着广阔的应用前景,而层状结构的K4Nb6O17由于其在水分
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除了在高技术和军事领域应用外,铌的应用更扩展到国民经济的许多重要部门,如钙钛矿结构的铌酸盐陶瓷和薄膜在电子工业有着广阔的应用前景,而层状结构的K4Nb6O17由于其在水分解领域的催化活性近期也成为了研究的热点。我国的铌资源丰富,研究铌酸盐化合物的合成及其相关性能,对于充分发挥我国矿产资源的优势,促进工业发展,增强产品竞争能力,具有重要的意义。氧化铌化学性质极其稳定,影响了它的反应活性。如果把Nb2O5转化为可溶性的铌酸盐前驱物并应用于制备铌酸盐陶瓷和薄膜,这对铌酸盐的研究和应用有重要的价值。本论文利用五氧化二铌,以柠檬酸为络合剂,乙二醇为溶剂,成功制备了铌的前驱物溶液,它在pH值小于8、温度低于120oC的环境下都能稳定存在。这将为制备铌酸盐陶瓷和薄膜提供一种低廉、方便的铌源。采用此种非醇盐铌的前驱物溶液,运用水热和Pechini法等软化学合成方法分别制备了三种铌酸盐基功能陶瓷和薄膜,并研究了各种参数对产物的影响。采用所制备的非醇盐铌的前驱物溶液作为反应物,通过两步法工艺,经200oC水热8h预处理,900oC煅烧后成功制备了纯钙钛矿相的Pb(Ni1/3Nb2/3)O3(PNN)粉体。并研究了各种条件,如水热时间,pH值,热处理温度,工艺路径等对PNN粉体相结构的影响。采用所制备的非醇盐铌的前驱物溶液作为反应物,运用Pechini法尝试制备了Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 (PMN)薄膜。研究了退火温度,退火时间,铅的过量度和衬底等各种参数对PMN薄膜相结构的影响。XRD图谱表明薄膜是为焦绿石相结构,并分析了生成焦绿石相的可能原因。采用所制备的非醇盐铌的前驱物溶液作为反应物,运用Pechini法成功制备了层状K4Nb6O17薄膜。薄膜具有(040)取向并符合化学计量比,并有良好的催化分解水的性能。通过动力学过程推导和对试验数据的模拟,分析了影响产氢效果的各项参数。大量的试验表明,本工作所研究的铌的前驱物溶液,能够用于制备铌酸盐基功能陶瓷和薄膜,并是一种低廉的、可行的、有效的制备方法。
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