2-甲基-6-乙酰基萘的合成工艺及动力学的研究

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本文对2-甲基萘酰化反应的工艺、机理及动力学进行了研究。在预实验的基础上选定以硝基苯为溶剂、三氯化铝为催化剂、乙酰氯为酰化剂,采用正交实验的方法,对实验条件进行了考察.结果表明,影响2-甲基-6-乙酰基萘收率和选择性的因素由大到小的顺序依次为:加料温度、催化剂用量、溶剂用量和酰化剂用量;并对反应的工艺条件进行优化,2-甲基萘的转化率达到98%,选择性为93%。 在此基础上,分析了2-甲基萘环上电子云密度分布及其变化规律,提出该反应的机理模型,并建立相应的动力学方程;对该反应的动力学数据进行系统的测试,实验值与模型值符合良好。 用平衡法对目标产物在正构烷烃中的溶解度进行了测定,得到了273.15K~319.15K范围内的溶解度数据。根据固液相平衡的热力学原理,用溶解度方程对实验数据进行了回归,得到了2-甲基-6-乙酰基萘的熔化热△Hm及其在正庚烷、正辛烷和正十二烷中的无限稀释活度系数γ2∞。 在此基础上,以正烷烃混合物为溶剂,采用重结晶法提纯2-甲基-6-酰基萘;并对2-甲基-6-酰基萘的提纯工艺采用正交实验进行研究,并对提纯的工艺条件进行优化,获得纯度为98%的目标产物。
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