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以系列铁的醇盐化合物作前驱体,Sol-Gel-Solvothermal法合成了α-Fe<,2>O<,3>、γ-Fe<,2>O<,3>及Fe<,3>O<,4>纳米微晶材料,探讨了纳米微晶材料的形成机制及合成条件对材料径、形貌、晶化度的影响,并对α-Fe<,2>O<,3>进行了气敏性能测试.Sol-Gel-Solvothermal法具有反应条件温和,易控制,产物粒径小,不含杂质离子等优点.Sol-Gel-Solvothermal法合成的α-Fe<,2>O<,3>粒径几个到几百个纳米不等,形状为不规则形状、球形、圆片形和四方形.在CO气氛中,其气体灵敏度约为2,具有一定的氧吸功能.Fe<,3>O<,4>为立方微晶颗粒,其粒径为5-50nm,在磁场中表现出明显的超顺磁性.