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高分子纳米材料是纳米科技的重要组成部分，已被广泛用于生物科学、材料科学、机械制造等领域。然而，有效制备高分子纳米材料的方法仍比较有限，还需进一步探索和发展。本论文采用先组装再聚合的方法，制备了具有不同聚集体结构的高分子纳米材料，即胶束溶液和高分子凝胶。利用扫描电子显微镜、核磁共振氢谱仪和动态热机械分析仪等表征了纳米材料的微观形貌和分子结构，并在此基础上研究了纳米材料的流变行为。此外，还借助计算机模拟的方法，研究了纳米材料的分子结构和微观结构，阐明了胶束和凝胶的形成机理，进一步佐证了实验结果。本研究有助于理解组装-聚合过程中的物理图像，同时拓展了纳米材料的制备方法。 (1)将苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)预组装，并在不同引发剂（即偶氮二异丁腈）浓度下聚合，制备了PS-co-PAA共聚物胶束溶液和凝胶。研究发现，在高引发剂浓度下，趋于形成平均嵌段长度较长的两嵌段共聚物，得到微观上均匀分散、宏观上容易流动的球形胶束溶液;在低引发剂浓度下，趋于形成交替共聚物，得到微观上胶束相连的物理凝胶。 (2)利用旋转流变仪表征了PS-co-PAA共聚物胶束溶液或凝胶的流变性质。研究表明，在相同剪切速率下，高引发剂浓度的胶束溶液体系黏度小于低引发剂浓度的凝胶体系黏度;随引发剂浓度的降低，储能模量和损耗模量的相对大小发生反转;低引发剂浓度体系在共聚物质量分数为22 wt％时发生凝胶化转变。此外，还研究了pH值对PS-co-PAA共聚物凝胶体系流变特性的影响，结果表明pH值的变化对凝胶体系流变特性的影响比较小，几乎可以忽略。 (3)借助耗散粒子动力学方法，模拟了苯乙烯和丙烯酸单体的先组装再聚合行为，辅助实验阐明了不同引发剂浓度下生成的聚集体结构及相应的共聚物分子结构，并对低引发剂浓度下形成凝胶体系的凝胶点进行了模拟。研究表明，模拟结果与实验结果一致。