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在本文中，利用溶剂热压方法，以γ-Al2O3、CeO2纳米颗粒和不同种类的溶剂为原料，制备出了孔径分布均匀的γ-Al2O3和CeO2多孔纳米固体，并对其进行了表征。结果表明，通过改变热压温度、热压压力、溶剂的种类以及恒温时间，可以在一定范围内调变多孔纳米固体的孔径分布、孔容和比表面积。其中，溶剂的种类对多孔纳米固体的孔径、孔容和比表面积影响最大。 在此基础上，我们又利用超声波方法，成功地将7-羟基香豆素、8-苯胺-1-萘磺酸和槲皮素组装到多孔纳米固体的孔道中，从而得到了γ-Al2O3多孔纳米固体/7-羟基香豆素（发射峰值波长为430nm）、γ-Al2O3多孔纳米固体/槲皮素（发射峰值波长541nm）、CeO2多孔纳米固体/8-苯胺-1-萘磺酸（发射峰值波长为429nm）和CeO2多孔纳米固体/槲皮素（发射峰值波长为491nm）四种荧光性能不同的无机/有机纳米复合发光材料，并对复合材料的性能进行了表征。结果表明，多孔纳米固体和组装入其孔道的有机物分子之间产生了很强的相互作用，形成了新的化学键，正是这种真正意义上的复合，再加上纳米孔道的限制作用，使得复合材料出现了荧光强度的增强和峰值波长的移动现象，本文对此现象进行了分析。另外，我们还从实验上研究了有机物溶液的浓度和超声处理时间对复合材料荧光性能的影响，结果表明：随着有机物溶液浓度的增加和超声处理时间的延长，复合材料的荧光强度呈现先增强后减弱的趋势，但峰值波长并没有发生明显变化。