【摘 要】
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农药的广泛使用在提高农作物产量的同时也导致了严重的农药残留问题。农药残留检测技术常用气相色谱,目前虽能实现500多种农药同时检测,但尚无法进行现场检测,农残检测的需求来自食用农产品供应链的前端,周转量大、大部分无固定场所,因此发展快速、简便、可现场应用的农残检测技术成为迫切需求。表面增强拉曼光谱技术（SERS）具有检测速度快、设备小型化等优势,被广泛应用于检测领域,但拉曼光谱易受到样品复杂基质的干
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农药的广泛使用在提高农作物产量的同时也导致了严重的农药残留问题。农药残留检测技术常用气相色谱,目前虽能实现500多种农药同时检测,但尚无法进行现场检测,农残检测的需求来自食用农产品供应链的前端,周转量大、大部分无固定场所,因此发展快速、简便、可现场应用的农残检测技术成为迫切需求。表面增强拉曼光谱技术（SERS）具有检测速度快、设备小型化等优势,被广泛应用于检测领域,但拉曼光谱易受到样品复杂基质的干扰,目标分子的特征谱峰与基质谱峰发生重叠,导致目标物定性定量检测困难。部分农药中因其化学结构中含有氰基（C≡N）官能团而可以归为氰基类农药,囊括了除草剂、杀虫剂、杀菌剂等多类。C≡N在拉曼光谱中的信号位于拉曼静默区(1800-2800 cm-1),利用该范围内的光谱信息进行检测可有效规避食品复杂基质的干扰。本文基于紫外光照处理引发氰基类农药发生光解而暴露C≡N、并在拉曼静默区产生稳定信号的现象,建立了霜脲氰和嘧菌酯两种氰基类农药的SERS检测方法。以检测霜脲氰在拉曼静默区的信号为目标,考察了溶剂、光源、光照时间等条件对SERS检测效果的影响。结果表明选用甲醇,波长302 nm的紫外光源光照30 min,装在塑料离心管内的霜脲氰在室温下可实现SERS检测;以粒径为40-80 nm的金胶为增强基底,最低检测浓度为0.5 mg/L,且在1.0-50.0 mg/L浓度范围内,2130 cm-1处特征峰强度与浓度呈良好的线性关系,r=0.9953;以黄瓜、葡萄为实际样品进行加标实验,得到加标回收率范围在88.23%-106.58%,与高效液相色谱法检测结果相近;此外,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱对霜脲氰的光解产物进行了鉴定、并结合其光解液的SERS谱图中拉曼峰的归属指认,确认拉曼静默区的信号来自于霜脲氰光解过程中C≡N的脱落。以检测嘧菌酯在拉曼静默区的信号为目标,考察了溶剂、光源、光照时间和调节剂等条件的影响。结果表明当以甲醇-水（1:1）为溶剂,紫外波长302 nm为光源,光照时间20 min,塑料离心管为光照容器,0.5 M的KI为调节剂,用量为5μL（以20μL粒径为40-80 nm金胶和10μL的待测液混合物为待测体系）可在拉曼静默区实现嘧菌酯的SERS检测;在该条件下,以2230 cm-1处的拉曼峰作为定性特征峰,最低检测浓度低至0.5 mg/L,线性浓度范围为0.5-25 mg/L,r=0.9880;选取葡萄作为实际样品进行加标实验,回收率在82.10%-108.14%,符合检测要求。研究了混合农药中氰基类农药在拉曼静默区的信号。测定了其他四种氰基类农药以及四种不含氰基类农药紫外光照前后的SERS光谱,结果表明不含氰基类农药光照前后静默区均不会出峰,而氰基类农药中部分农药可以直接进行SERS检测并且在拉曼静默区有信号。将不同类型的农药进行混合后分别收集其紫外光照前后的SERS光谱,可根据拉曼谱图在静默区的信号变化对混合农药是否含有氰基类农药及其种类进行判断。
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