液相色谱—串联质谱法测定饮用水中406种农药及相关化学品残留量

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水对人的生命和健康至关重要,世界卫生组织调查指出,人类疾病80%与饮用水有关,长期摄入污染的饮用水,对人体健康极为不利。随着农业生产的发展以及提高病虫害防治效果的需要,农业生产过程中往往要使用大量不同种类的农药,使得环境中的农药种类日趋复杂、多样,这些农药可经流失、淋失和蒸发等多种途径进入水体中,污染饮用水源。鉴于饮用水污染现状,世界各国和相关国际组织都对饮用水中的农药残留进行了严格限量,随着国内外限量标准的日趋严格,饮用水中农药多残留检测技术开发与研究就显得尤为重要。本文在对国内外有关饮用水中农药多残留检测技术文献研究基础上,建立了液相色谱串联质谱测定饮用水中406种农药及相关化学品方法,主要研究结果如下:1.建立了饮用水中农药残留简单、高效的样品前处理方法。用1%醋酸乙腈盐析提取,Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(V:V=3:1)洗脱,旋转蒸发浓缩后,用乙腈-水(V:V=3:2)定容,使用液相色谱-串联质谱,在正离子和负离子模式下,分别测定了379种和27种农药及相关化学品。2.优化了液相色谱条件,选择了ZORBAX SB-C18液相色谱柱,同时采用多反应监测模式优化了406种农药及相关化学品的保留时间、碰撞能量及源内碎裂电压等质谱条件,建立了406种农药及相关化学品的质谱库。3.测定了406种农药及相关化学品的线性范围、线性方程和相关系数,结果表明,406种农药在仪器检测的线性范围内均呈现良好的线性关系,有386种相关系数在0.99以上的,占总数的95.1 %。406种农药的方法检出限范围为0.01μg / L~126.59μg / L,方法定量限范围为0.02μg / L~253.18μg / L。进行了方法精密度和准确度实验并得到了满意的结果。406种农药及相关化学品对饮用水样品在1倍定量限和4倍定量限两个添加水平5次平行测定,平均回收率范围为57.83 %~120.55 %,相对标准偏差范围为0.05 %~28.65 %。4.本文建立的方法快速、简便和高效,适应于饮用水中406种农药及相关化学品残留的检测要求。
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