陶粒固载季鏻盐抗菌材料的制备及抗菌性能的研究

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本文提出在陶粒和纳米改性陶粒的表面固载上抗菌剂季鏻盐,并考察其抗菌性能和再生能力。主要研究内容包括以下几个方面:  将普通黏土陶粒,用甲烷磺酸进行活化,再用3-胺丙基三甲氧基硅烷对陶粒表面进行改性得到胺丙基化的陶粒,然后用3-溴丙基三苯基溴化鏻对其进行季鏻化反应,得到了非水溶性季鏻盐抗菌陶粒A。通过实验确定制备3-溴丙基三苯基溴化鏻的优化条件为:反应时间16h,三苯基膦溶于100 mL溶剂二甲苯,滴加到1,3-二溴丙烷中反应以减少副反应的发生。  为了促进季鏻盐抗菌剂在载体表面的固载反应,本文将一定量纳米氧化硅添加到制备陶粒的原料中,以改性陶粒为载体固载季鏻盐抗菌剂得到抗菌纳米改性陶粒B。采用红外光谱分析、热重分析、元素分析、扫描电镜分析分别对制备的两种抗菌材料进行表征,结果表明季鏻盐抗菌剂以化学价键合的方式固载到了两种陶粒载体的表面。  以腐生菌为实验菌种,通过平板计数法对制备的抗菌填料A和B分别进行抗菌性能测试:采用投料式灭菌实验分别考察了灭菌时间、抗菌材料投加量、抗菌材料的规格及菌液初始浓度对抗菌率的影响,实验结果表明,初始异养菌浓度大约为1010 CFU/mL时的抗菌实验条件:抗菌填料A用量为0.3 g/mL,间歇搅拌50min,灭菌率可达99%以上;抗菌填料B用量为0.15 g/mL,间歇搅拌50min,灭菌率可达99%以上。  用两种抗菌填料分别做固定床抗菌实验时,相同条件下,抗菌纳米改性陶粒能够处理更多含菌水。初始含菌量为7.48×107 CFU/mL的水以8.62 mL/min流过90g抗菌填料A(填充高度为15 cm),6h后得到含菌量低于1×105 CFU/mL的水3.1L。初始含菌量为7.48×107 CFU/mL的水以12.77 mL/min流过90 g抗菌填料B(填充高度为15 cm),6h后得到含菌量低于1×105 CFU/mL的水7.7L。经该两种抗菌材料处理后的水含菌量均符合工业用水标准:<1×105 CFU/mL。  两种抗菌填料重复使用4次后抗菌性能均明显下降,抗菌填料A的抗菌率从98.02%降到60%,抗菌填料B的抗菌率从99.99%降到75%左右,处理后水中含菌量在106 CFU/mL以上,因此,抗菌材料的再生是非常必要的。将用过的抗菌填料用质量分数为2%的次氯酸钠水溶液进行浸泡30 min,同时用20 kHz超声辐照进行再生,乙醇洗涤,80℃以下真空干燥2h。再重复抗菌实验,结果表明两抗菌填料经再生后抗菌性能均可恢复到95%以上。  最后,对两种抗菌陶粒抗菌性能进行比较,在灭菌时间、菌液初始浓度及抗菌填料规格都相同的条件下要达到相同抗菌效果,抗菌填料B的用量比抗菌陶粒A的用量少一半。另外,用两种抗菌填料分别做固定床抗菌实验时,相同条件下,抗菌填料B能够处理更多含菌水,且再生后B的抗菌活性仍比A高。
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