水稻秸秆液化产物制备聚氨酯泡沫及其改性研究

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本文对水稻秸秆多元醇液化技术采用两个体系进行了系统的实验研究,体系一为:催化剂选用浓H2SO4,用量98mg/g,分别用聚乙二醇-400和丙三醇为主要溶剂和辅助溶剂,探讨了反应的温度、时间、催化剂使用量、溶剂与秸秆粉末比例、丙三醇含量等因素与水稻秸秆液化效率和性能的关系,先通过正交实验初步获得最佳液化工艺条件,在此基础上进行单因素实验对水稻秸秆液化工艺进行优化分析,确定能够比其他反应条件获得的液化物更好性能的反应工艺技术,以便进行后续研究以及水稻秸秆液化多元醇的利用。结果表明:水稻秸秆具有很好的液化效果,条件是反应的温度、时间、催化剂使用量、液化剂与水稻秸秆粉末比例、丙三醇使用量分别选用160℃,90分钟,原料质量的10%,5:1,20%,液化效果较好。在此条件下的水稻秸秆液化率为55.6%。水稻秸秆液化物的酸值和羟值分别是42mgKOH/g口350mgKOH/g。体系二为:浓H2SO4使用量是液化溶剂质量3%,考察了水稻秸秆液化温度、液化时间、液化溶剂与水稻秸秆粉末的比等因素与水稻秸秆液化率及性能之间的关系,先通过正交实验的方法初步确定最佳液化工艺条件,再采用单因素实验进一步优化,分析表明,液化反应温度,液化剂与水稻秸秆粉末比例,液化溶剂组成,液化时间分别是180℃,8:1,9:1,90mmin条件下,我们可以制得水稻秸秆的液化率为90%,酸值和羟值分别是15和254mgKOH/g的液化产物,符合聚氨酯泡沫制备所需的多元醇材料,但此种液化方法成本较高,以下研究的聚氨酯泡沫所用多元醇均为体系一条件下制得。利用上述体系一获得不含残渣水稻秸秆液化产物合成聚氨酯泡沫(PU),并对PU进一步分析,讨论了异氰酸根指数、发泡剂水的量、两种催化剂使用比例及泡沫稳定剂的量对聚氨酯泡沫性能的影响。实验结果表明:采用水稻秸秆液化产物和异氰酸酯为主要反应物,水作发泡剂,选用三乙烯二胺和辛酸亚锡混合催化剂,泡沫稳定剂选用水溶性硅油,异氰酸根指数是1.2合成了性能良好的聚氨酯泡沫材料(PU)。泡沫的密度为35.8Kg/m3,拉伸强度为222.6KPa,压缩强度为110.9KPa,TGA分析结果也表明水稻秸秆基聚氨酯泡沫具有良好的耐热性。利用上述含残渣的液化产物制备含残渣的水稻秸秆基聚氨酯泡沫,讨论了异氰酸根指数、发泡剂水的量、两种催化剂使用比例及泡沫稳定剂的量对含残渣聚氨酯泡沫性能的影响。实验结果表明:含残渣水稻秸秆基聚氨酯泡沫的表观密度从358Kg/m3到67Kg/m3,最大拉伸强度可达163.3KPa,最大压缩强度可达73KPa,TGA分析结果表明含残渣的水稻秸秆基聚氨酯泡沫具有良好的耐热性。FT-IR和SEM结果表明氨基甲酸酯键已形成,含残渣的水稻秸秆基聚氨酯泡沫塑料泡孔分布均匀且多数是闭孔结构。在含残渣的水稻秸秆基聚氨酯泡沫研究的基础上,进一步研究了纳米Si02增强型水稻秸秆基聚氨酯泡沫,研究了纳米Si02添加量与含残渣的水稻秸秆基聚氨酯泡沫性能之间的关系。结果表明,含残渣的水稻秸秆基聚氨酯泡沫压缩强度随着纳米粒子的增加而明显增强。SEM图片显示,纳米SiO2增强型含残渣水稻秸秆基聚氨酯泡沫的泡孔更均匀、细密。
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